Destilação fracionada

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA – UNISUL

CURSOS: ENGENHARIA QUÍMICA E QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

PROFESSOR: JONATHAN ALEXSANDER BORK

3a PRÁTICA: ENSAIOS PRELIMINARES DOS ÂNIONS

1 – INTRODUÇÃO

        A MARCHA ANALÍTICA consiste na separação sistemática por grupos analíticos de cátions ou ânions de uma amostra por reagentes característicos e, na posterior identificação por reagentes especiais. O conhecimento das características inerentes a cada ânion é de fundamental importância para a identificação dos mesmos após a execução das etapas de separação na marcha analítica.

2 – MÉTODO

2.1 – Caracterização do íon sulfeto (S2-)

Usar 2 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de Na2S 0,1 M.

- Adicionar ao 1° tubo 10 gotas de solução de acetato de chumbo 0,1 M.

- Adicionar ao 2° tubo 3 gotas de ácido sulfúrico 0,1 M (EM CAPELA!) e logo a seguir gotas de solução de permanganato de potássio 0,01 M até parar de reagir. Anotar quantas gotas foi utilizado observando o comportamento a cada gota adicionada.

2.2 – Caracterização do íon nitrito (NO2-)

Usar 2 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de NaNO2 0,1 M.

- Adicionar ao 1° tubo 10 gotas de solução de iodeto de potássio 0,1 M e dez gotas de solução de amido 1 %, acidulando, logo a seguir com ácido clorídrico diluído 0,1 M.

- Adicionar ao 2° tubo 3 gotas de ácido sulfúrico 0,1 M (EM CAPELA!) e logo a seguir gotas de solução de permanganato de potássio 0,01 M até parar de reagir. Anotar quantas gotas foi utilizado observando o comportamento a cada gota adicionada.

2.3 – Caracterização do íon hipoclorito (ClO-)

Usar 3 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de NaClO 0,5 %.

- Adicionar ao 1° tubo 10 gotas de solução de iodeto de potássio 0,1 M e dez gotas de solução de amido 1 %, acidulando, logo a seguir com ácido clorídrico diluído 0,1 M.

- Adicionar ao 2° tubo 10 gotas de solução de acetato de chumbo 0,1 M.

- Adicionar ao 3° tubo 20 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M.

2.4 – Caracterização do íon sulfato (SO42-)

Usar 1 tubo de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de H2SO4 0,1 M.

- Adicionar ao tubo 10 gotas de solução de acetato de chumbo 0,1 M.

2.5 – Caracterização do íon fosfato (PO43-)

Usar 2 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de Na2HPO4 0,1 M.

- Adicionar ao 1° tubo 20 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M e observar.

- Adicionar ao 2° tubo 2 mL de HNO3 2 M e 2 mL de molibdato de amônio 0,1 M e aquecer em banho maria.

2.6 – Caracterização do íon oxalato (C2O42-)

Usar 2 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de Na2C2O4 0,1 M.

- Adicionar ao 1° tubo 20 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M.

- Adicionar ao 2° tubo 3 gotas de ácido sulfúrico 0,1 M, a seguir 20 gotas de solução de permanganato de potássio 0,01 M e aquecer em banho maria.

2.7 – Caracterização do íon cromato (CrO42-)

Usar 1 tubo de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de K2CrO4 0,1 M.

- Adicionar ao tubo 20 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M.

2.8 – Caracterização do íon ferricianeto ([Fe(CN)6]3-)

Usar 3 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de K3[Fe(CN)6] 0,1 M.

- Adicionar ao 1° tubo 10 gotas de solução de iodeto de potássio 0,1 M e dez gotas de solução de amido 1 %, acidulando, logo a seguir com ácido sulfúrico 0,1 M.

- Adicionar ao 2° tubo 10 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 M.