CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS

UNIVERSIDADE TIRADENTES

CURSO DE FÁRMACIA

QUIMÍCA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

DOCENTE: MARCELO G. BOER

PRÁTICA I

CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS

DISCENTES:

ERICA SANTOS MENEZES

IRIA CARLA OLIVEIRA MOURA

JAMILLY CAROLINE DE CARVALHO

JONATHAN CARVALHO DE OLIVEIRA

MARIA LEILANE OLIVEIRA SIMÕES

POLYANA MOREIRA SANTANA

SHEILA ROSANA DOS SANTOS

TAINARA MOREIRA BARRETO

ARACAJU-SE

2014/1

Introdução

A qualidade de um resultado laboratorial é sempre oriunda do uso dos procedimentos utilizados no decorrer dos ensaios. É de suma importância que o analista tenha conhecimento das variáveis envolvidas, destacando que seja voltada uma maior atenção para a incerteza presente em cada etapa do ensaio, desde a amostragem inicial ao resultado final (PONÇANO). Logo torna-se necessário que o analista saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo o erro nas análises (BACCAN,2001).

Mesmo os laboratórios executando seus métodos de maneira correta, sempre irão existir erros que irão alterar os resultados das medições. Um erro é caracterizado como tendo duas componentes, uma sistemática e uma aleatória. Os erros sistemáticos ou determinados são caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um número de análises realizadas sob condições de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsível. Estes são ocasionados por uma falha na execução de um experimento ou uma falha em um equipamento, não sendo reduzidos com o aumento do número de medidas realizadas sob as mesmas condições (EURACHEM).

Existem três tipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, que são causados pelo comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas ou pelo uso do material em condições inadequadas; erros de método nos quais se originam do comportamento físico ou químico não ideal de sistemas analíticos; erros pessoais, que resultam da falta de atenção ou conhecimento do próprio analista (BACCAN,2001).

Em relação aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os materiais volumétricos tais como pipetas, buretas e frascos volumétricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações, a falta de calibrações periódicas ou calibrações falhas. Variações de temperatura também podem provocar alterações, o que pode ocasionar o fornecimento de resultados inválidos, assim sendo, é importante saber a grandeza do erro que se comete, devido à variação de volume do material de vidro e das soluções, com a temperatura (SKOOG, 2006).

Objetivos

- Calibrar vidrarias volumétricas por meio da pesagem de água destilada presente no interior destas;

-Calcular o volume baseado na densidade da água em temperatura ambiente;

-Praticar a leitura do menisco de uma solução contida em uma bureta, pipeta ou balão volumétrico;

-Possibilitar a prática de pesagens de objetos.

Materiais e Métodos

Materiais

-Bureta (50mL)

-Balão volumétrico (50 e 100 mL)

-Pipeta volumétrica (10 mL)

-Suporte universal

-Garra para bureta

-Pêra de sucção

-Erlenmeyer com tampas (50mL)

-Bequer (50ml)

-Água destilada

-Balança analítica

-Termômetro

-Papel toalha

Métodos

Calibração de Bureta

Inicialmente a bureta foi lavada com água destilada, e seu funcionamento foi avaliado, quanto a ocorrência de vazamentos. Em seguida foi presa ao suporte e preenchida até o volume de aferição, tomando o cuidado de verificar a ocorrência de vazamentos, e bolhas de ar no interior da bureta. Feito isso, em um erlenmeyer previamente pesado, foi escoado 10 mL da água destilada contida na bureta, o erlenmeyer foi tampado e pesado. Neste mesmo recipiente foi escoado mais 10ml de água destilada