Coluna De Destilação

1. OBJETIVOS

Operar uma coluna de destilação com pratos perfurados;

Realizar leitura em medidores de:

- Temperatura (termopares);

- Concentração (titulação);

- Amperagem (amperímetro);

- Tensão (voltímetro);

- Potência Elétrica (watímetro).

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Quando se aquece um líquido, que contenha dois ou mais constituintes até seu ponto de ebulição, a composição do vapor será normalmente diferente da do líquido. É esta diferença na composição das duas fases em equilíbrio que constitui a base do processo de destilação, e por esta razão, é essencial conhecer o equilíbrio líquido-vapor para um tratamento analítico de um problema de destilação.

As colunas de pratos são os equipamentos mais empregados nas destilações contínuas industriais em função da boa flexibilidade operacional, facilidade de retirada de frações intermediárias, possibilidade de operar com sólidos em suspensão e bom contato entre as fases.

A coluna de destilação consiste no espaço de contato das correntes de vapor e líquido com a finalidade de efetuar a transferência de massa entre as duas fases. Entretanto o contato das duas fases é geralmente efetuado pela série de pratos.

A mistura a ser separada, que entra por um ou mais pontos do casco da coluna de destilação, pode estar na forma de líquido, de vapor ou parcialmente vaporizado. Nos casos em que ocorre apenas uma alimentação, a seção acima do ponto de alimentação é chamada de seção de enriquecimento ou retificação e a seção abaixo deste ponto, de esgotamento. Se a alimentação entrar na forma de vapor pela base da coluna esta é denominada coluna de retificação e se entrar pelo topo na forma de líquido saturado ela é comumente chamada de coluna de esgotamento.

Em operação normal, existe certa quantidade de líquido em cada prato e um arranjo é feito para o vapor ascendente passar e entrar em contato com o líquido. O líquido desce por gravidade pelos pratos através dos canais de descida, podendo ser parcialmente vaporizado no refervedor e retorna a coluna por diferença de pressão em escoamento ascendente.

As bandejas onde ocorre o contato estreito entre o líquido descendente e o vapor ascendente são fixas à parede interna da coluna. Possuem escoamento direcionado (ex: cruzado, invertido) e dispositivos para aumentar a transferência de massa (ex: pratos perfurados, válvulas).

Refluxo Total

Refluxo total é a condição em que todo o condensado é devolvido à coluna como refluxo; não se extrai nenhum produto e não há alimentação.

Em refluxo total, o número de pratos necessários para uma dada separação é o mínimo ao qual é teoricamente possível conseguir a separação. Embora não seja uma condição de funcionamento prática, é um guia útil para o número provável de pratos que serão necessários.

Muitas vezes faz-se o arranque das colunas sem tirar produto algum e deixam-se funcionar a refluxo total até atingirem condições estacionárias. O ensaio das colunas efetua-se também no modo prático a refluxo total.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Foi verificado se a coluna se encontrava em refluxo total;

Após a coluna ter atingido o regime, foi regulada e quantificada (massa por unidade de tempo) a vazão de água visando obter uma diferença de, no mínimo, três graus entre os termopares localizados na entrada e na saída da água de resfriamento do condensador;

Anotou-se a milivoltagem de todos os termopares, efetuando uma relação entre o número do termopar e o local onde está instalado;

A balança analítica foi zerada com 3 Elenmeyers de aproximadamente 125mL com tampa e retirou-se de 8 a 15 gramas de amostra:

- da base (foi anotado o número do termopar referente ao mesmo);

- do topo (foi anotado o número do termopar referente ao mesmo);

- de pratos intermediários (foi anotado o número de prato e o número de termopar referente ao prato);

E as amostras foram pesadas;

Titulou-se as amostras com solução de NaOH (padronizado).

4. Resultados e discussões

4.1 A partir dos dados de equilíbrio liquido-vapor (Tabela 1):

Temperatura ℃ X_a Y_a

118,3 0 0

110,6 0,1881 0,3063

107,8 0,3084 0,4467

105,2 0,4498 0,5973

104,3 0,5195 0,658

103,5 0,5894 0,777

102,8 0,675 0,8239

102,1 0,7261 0,8671

101,5 0,7951 0,9042

100,8 0,8856 0,9186

100,8 0,8856 0,9186

100,5 0,8787 0,9409

100,2 0,934 0,9708

100 1 1

Tabela 1: Equilibrio liquido-vapor (água e ácido acético para pressão de 101,325kPa).

4.1.1 Temperaturas de ebulição e o composto mais volátil:

Ácido Acético 118°C

Água 100°C

Através dos dados fornecidos na tabela 1 o composto mais volátil é a Água, pois possui ponto de ebulição menor que o do ácido acético.

4.1.2 Diagrama de equilíbrio liquido-vapor:

Gráfico 1: diagrama de equilíbrio liquido-vapor.

O diagrama de equilíbrio liquido-vapor é baseado composto mais volátil (água), onde X refere-se à fração do composto no ponto bolha e Y a fração do composto no ponto de orvalho em determinadas temperaturas. No caso