DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

INSTITUTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO

Alunos: Guilherme Silva

Priscilla Ribeiro

Tiara Costa

Professor: Alam Gustavo Trovó

Turma: QB

UBERLÂNDIA-MG

21/02/2013

INTRODUÇÃO

Muitas aminas terciárias que contém grupos ácidos carboxílicos formam quelatos muito estáveis com diversos íons metálicos. O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é o titulante mais versátil. A molécula tem 6 potenciais locais para formar uma ligação com um íon metálico: os 4 grupos carboxílicos e os 2 grupos aminas. Por isso, dizemos que o EDTA é hexadentado. Em sua forma completamente protonada, tem a seguinte estrutura (figura 1) :

FIGURA 1

Esse composto é um valioso titulante pois ele se combina com íons metálicos em uma proporção de 1:1 (metal:EDTA) independente da carga do cátion. A importância do EDTA não é proveninete apenas da sua capacidade de formar quelatos com todos os cátions, mas também porque estes quelatos são estáveis durante a titulação. Tal estabilidade se deve aos distintos sítios de complexação que existem dentro da molécula, o que lhe confere uma estrutura em forma de jaula que engloba o cátion e o separa das moléculas do solvente (Figura 2):

FIGURA 2

Muitos cátions formam precipitados de hidróxido no pH necessário para titulações com EDTA. Para evitar esse problema é necessário adicionar um agente complexante auxiliar que vai manter o cátion em solução com os íons metálicos e, como consequência, competem com a reação básica da titulação.

Há cerca de 200 compostos que podem atuar como indicadores do ponto final nas titulações complemométricas do EDTA com os íons metálicos. A maioria destes são compostos orgânicos que formam quelatos coloridos com os íons metálicos em um intervalo de pM (- log [M]) característico do cátion e do indicador

O comportamento de tais indicadores é tanto complicado pelo fato de que a sua cor depende do pH da solução. Eles podem reagir com os íons H+, assim como o fazem com o cátion, apresentando um comportamento análogo ao de um indicador ácido-base. Para que o indicador aja eficientemente na prática, é necessário que a estabilidade do complexo metal-indicador seja menor do que a estabilidade do complexo metal-EDTA. Se isso não ocorrer, o EDTA não conseguirá deslocar o metal do complexo com o indicador.

As constantes de formação dos complexos de cálcio e magnésio com EDTA são muito próximas, dificultando a diferenciação entre eles numa titulação com EDTA, ainda que se ajuste apropriadamente o pH do meio. Estes íons serão sempre titulados simultaneamente usando-se o Ério-T como indicador. É interessante considerar que o indicador Ério-T não pode ser usado na titulação direta somente de cálcio com EDTA, isto porque ocorre a formação de um complexo muito fraco com o cálcio, que resulta numa mudança de cor pouco definida no ponto final da titulação. Posteriormente, com o desenvolvimento dos métodos complexométricos, novos indicadores surgiram, dentre eles o Cálcon, que permite a titulação do cálcio em pH alto, no qual o magnésio está quantitativamente precipitado na forma de hidróxido. Mediante a combinação dos dados obtidos na titulação de cálcio sozinho e dos dados obtidos na titulação total de cálcio e magnésio, é possível conseguir os valores individuais de cálcio e magnésio numa amostra de calcário.

OBJETIVO

Analisar uma mistura de cátions utilizando a titulação por complexação.

MATERIAIS E REAGENTES

- Béquer de 150 mL, forma alta

- Papel de filtro rápido

- Balão volumétrico de 100,0 mL

- Pipeta volumétrica de 5,00 mL

- Pipeta graduada de 10,00 mL

- Erlenmeyer de 125 mL

- Bureta de 50,00 mL

- Calcário moído

- HCl concentrado

- Solução de HCl 1%

- cloridrato de hidroxilamina 10%

- Trietanolamina 1:1

- Solução de NaOH 20%

- Solução padrão de EDTA 0,01 mol L-1

- Indicador Ério-T

- Indicador Cálcon

- Solução tampão pH 10

PROCEDIMENTOS

Preparação da amostra:

Pesou-se 0,5287 g de amostra de calcário (triturada e seca a 100 - 110oC por duas

horas), com precisão de 1mg, diretamente num béquer de 150 mL, de forma alta.

Adicionou-se 10,00 mL de água destilada e a seguir 10,00 mL de HCl concentrado, com um conta-gotas, evitando-se qualquer perda devido a efervescência que ocorre durante a reação dos carbonatos com o ácido. Aqueceru a solução resultante durante 15 minutos. Adicionou-se 20 mL de água e aqueceu por mais 5 minutos. Filtrou-se a solução, recolhendo o filtrado diretamente em balão volumétrico de 100,00 mL.

Lavou-se o papel de filtro de 3 a 5 vezes com pequenas porções de HCl 1% a quente. O resíduo, possivelmente contendo sílica e/ou carvão vegetal, foi desprezado. Resfriou o balão e diluiu com cuidado até a marca do menisco. Agitou a solução até obter a solução estoque.

Determinação de cálcio:

Pipetou-se uma alíquota de 5,00 mL da solução estoque para um erlenmeyer de 125mL e adicionou-se a ela 2 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina a 10%. Deixou-a em repouso por 5 minutos.

Adicionou-se 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitou.

Em