EXTRAÇÃO DESCONTÍNUA

INTRODUÇÃO

A extração consiste na separação de um componente de uma mistura por meio de um solvente. Os solventes devem ser imiscíveis e formar duas fases separadas. A substância de interesse deve ser mais solúvel no segundo solvente. A técnica de separação de solvente é frequentemente utilizada quando a técnica da destilação não pode ser aplicada.

A maioria das extrações consiste de uma fase aquosa e uma fase orgânica. Para extrair uma substância da fase aquosa, deve ser utilizado um solvente orgânico imiscível com a água. Existem vários tipos de extrações, o tipo de extração abordado neste trabalho é a extração descontínua.

A extração descontínua consiste na maior solubilidade do soluto em solvente orgânico do que em água. Nessa extração, utiliza-se um funil de separação (figura 1), onde ambos os solventes são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa para a fase da qual está o solvente com maior afinidade. A separação é feita então, ajustando o pH da fase aquosa para fazer o composto de interesse adquirir a forma indicada. Estes procedimentos serão repetidos com o pH oposto do que foi utilizado anteriormente, para ser possível a separação do ácido e da base. Este tipo de extração é recomendada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes e para ácidos e bases com grande diferença de solubilidade entre suas formas ionizadas e não-ionizadas.

Neste trabalho, serão separados o paracetamol, a aspirina e a cafeína.

O paracetamol (figura 2) é uma substância orgânica de fórmula geral C8H9NO2 presente em medicamentos para combater a febre e o tratamento de infecções. As primeiras utilizações deste medicamento datam do século passado, em 1956, na Inglaterra. Seu nome oficial é N- 4-hidroxifenil etanamida.

O ácido Acetilsalicílico é comercializado como aspirina. É um analgésico e antipirético com propriedades anti-inflamatórios. A aspirina é um composto de função mista (grupos do ácido carboxílico e do éster) que é obtido por meio do ácido salicílico. Em 1838, o químico Raffaele Piria conseguiu obter ácido salicílico da salicina, sendo que esse último era um composto de estrutura complexa, o qual se acreditava ser o princípio ativo da casa do salgueiro. Em 1859, o químico Adolf Kolbe desenvolveu o método de sintetização do ácido acetilsalicílico, a partir do ácido salicílico (figura 3).

A cafeína (figura 4) é um composto orgânico da família dos alcalóides, o que significa que é uma amina cíclica que apresentam anéis heterocíclicos contendo nitrogênio. Seu nome oficial é 1,3,7-trimetil-3,7-dihi¬dro-1H-purina-2,6-diona. Os alcalóides são assim chamados por possuírem propriedades básicas ou alcalinas, assim sendo, a cafeína também é básica.

Para aperfeiçoar a extração desses três componentes, a mistura pode ser filtrada através de sílica gel, pois sais carregados tendem a ser absorvidos pela sílica gel e cromatografia de troca iônica pode separar ácidos, bases ou misturas dos dois, pela variação de suas afinidades pela coluna média em diferentes pH.  

OBJETIVOS

Separar os componentes de uma mistura de três compostos orgânicos através da extração com solventes quimicamente ativos.

MATERIAIS E REAGENTES

Béquer 100 mL;

Erlenmeyer 250 mL;

Funil de separação 125 mL;

Balança Analítica;

Pistilo;

Comprimidos de Cafiaspirina;

Comprimidos de Paracetamol;

Clorofórmio (CHCl3);

Solução de ácido clorídrico 5%

Solução de bicarbonato de sódio 10%

Solução de hidróxido de sódio 10%

Solução de hidróxido de sódio 5%

Cadinho;

PROCEDIMENTOS

Etapa 01: Recuperação e extração da base (Cafeína)

Foram triturados 2 comprimidos de cafiaspirina e 1 comprimido de paracetamol no cadinho e logo após foi adicionado 30 ml de clorofórmio. Essa mistura foi transferida para o funil de separação.

Foram adicionados 20 mL de HCl 5% à mistura em CHCl3 no funil de separação, agitou-se e foi deixada em repouso até a separação das fases. A fase aquosa foi transferida para um erlenmeyer. Esta operação foi repetida e a fase aquosa foi recolhida com o mesmo recipiente. As fases aquosas combinadas contêm o sal de cafeína (cloridrato de cafeína), solúvel em água. Essa fração foi rotulada como FB (fração básica).

Foi adicionado NaOH 10% à FB, até o pH se tornar básico. A mistura foi transferida para o funil de separação e foi extraída com 30 ml de clorofórmio. Esse procedimento foi repetido duas vezes. As frações orgânicas foram combinadas, o sulfato de sódio anidro foi adicionado e tudo foi filtrado. O solvente foi destilado até cerca de 10 mL e foi deixado para evaporar na capela. O resíduo foi pesado.

Etapa 02: Extração e Recuperação do ácido acetilsalicílico (AAS)

Foram adicionados 20 mL de NaHCO3 5% à mistura em CHCl3 no funil de separação, agitou-se e foi deixada em repouso até a separação das fases. A fase aquosa foi transferida para um erlenmeyer. Esta operação foi repetida e a fase aquosa foi recolhida com o mesmo recipiente. As fases aquosas combinadas contêm o sal acetilsalicilato de sódio do AAS, solúvel em água. Essa fração foi rotulada como FA (fração ácida).

Foi adicionado HCl 10% à FA. O AAS precipitou. A mistura foi transferida para o funil de separação e foi extraída com 30 ml de clorofórmio. Esse procedimento foi repetido duas vezes. As frações orgânicas foram combinadas, o sulfato de sódio anidro foi adicionado e tudo foi filtrado. O solvente