Eletrogravimetria

1. Introdução

2. Objetivo

Desenvolver os conceitos básicos de eletrogravimetria a corrente constante. Determinar, através deste método, a concentração de cobre em uma solução de CuSO4.

3. Procedimento experimental

3.1. Limpeza do cátodo

Sujeiras ou gorduras nos eletrodos diminuem a aderência do depósito do metal. Para evitar isso, os eletrodos foram manuseados com uma pinça e papel toalha para que não houvesse contaminação do eletrodepósito. O eletrodepósito foi previamente imerso em uma solução aquosa de HNO3 (1:1) durante 1 minuto. O excesso de ácido foi retirado com água destilada e, em seguida, foi feito seu enxágüe com etanol. Após esta etapa, o eletrodepósito foi colocado em um vidro de relógio, sendo levado em estufa para secagem a 80ºC durante 5 minutos. Após seu resfriamento, foi feita a pesagem do eletrodo com precisão de 0,0001 g.

3.2. Eletrólise

Inicialmente, completou-se o volume do balão volumétrico contendo a solução de CuSO4 utilizado para a análise com água destilada. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, foram transferidos 5 mL da amostra para um béquer de 150 mL, utilizado como célula de eletrólise. Ao mesmo béquer, adicionaram-se 1 mL de H2SO4 concentrado e 0,5 mL de HNO3 concentrado (procedimento realizado na capela), juntamente com uma ponta de espátula de uréia e um agitador magnético. Foi montado um sistema contendo um suporte universal, macaco elevatório e agitador magnético, onde foi colocado o béquer. Ao suporte universal, foi feita a montagem dos eletrodos e estes foram imersos no béquer. Adicionaram-se água destilada de modo que cerca de 80% da célula eletroquímica fosse coberta pela solução. Ligou-se o agitador cuidadosamente, conectaram-se os eletrodos à fonte de alimentação, sendo a tela o pólo negativo. A fonte foi ajustada para aplicar 1,5 A, dando início a eletrólise até a coloração azulada da solução desaparecer. Após a descoloração da solução, a corrente foi diminuída para 0,75 A e, em seguida, adicionou-se cerca de 0,5 cm de água destilada, dando continuidade a eletrólise por mais 20 minutos.

Ao final da eletrólise, a célula eletroquímica foi abaixada, sendo esta lavada com água destilada em abundância com o circuito ainda ligado. Após sua lavagem, desligou-se o circuito e o eletrodo foi imerso em um béquer contendo água destilada e, em seguida, em acetona P.A.. Após esta etapa, o eletrodo foi colocado em um vidro de relógio e levado a estufa para secagem a 80ºC por 3 minutos. Após seu resfriamento, foi feita a pesagem para determinação da massa de cobre. Este procedimento foi realizado novamente com 15 mL de amostra.

4. Resultados e discussão

4.1. Limpeza do cátodo

Esta etapa foi seguida rigorosamente para que houvesse a perfeita aderência do cobre na célula eletroquímica, sendo possível a determinação precisa de sua massa. O enxágüe com água destilada e etanol foi feito para garantir a completa remoção de HNO3 para não haver perda do metal por dissolução.