Extração Descontínua Com Solventes Reativos

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS-CCET

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA- DQI

QUÍMICA EXPERIMENTAL IV

EXTRAÇÃO DESCONTÍNUA COM SOLVENTES REATIVOS

São Cristóvão/SE

2013

Relatório apresentado a Profª. Drª. Samísia Maria Fernandes Machado, como avaliação parcial da disciplina Química Experimental IV.

São Cristóvão / SE

2013

SUMÁRIO

RESUMO

A técnica de extração de solventes que baseia-se em separar e isolar componentes de uma mistura. Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação onde os solventes são adicionados. A separação é feita, sendo que a fase mais densa é recolhida antes. Os compostos orgânicos utilizados foram o ß-naftol, o ácido benzoico e a p-nitroanilina com 16,8 %, 38,4 % e 91,2 % de rendimento, respectivamente.

INTRODUÇÃO

A transferência de um soluto solubilizado, de um solvente para outro solvente é chamada extração, ou mais precisamente extração líquido-líquido. O soluto é extraído de um solvente para outro, porque este é mais solúvel no segundo solvente do que no primeiro. Os dois solventes devem ser imiscíveis (não se misturam), e devem formam duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione. A extração é usada de muitas formas na química orgânica. Muitos produtos naturais orgânicos (substâncias químicas orgânicas existentes na natureza) estão presentes em tecidos animais e vegetais contendo alto teor de água. A extração desses tecidos com um solvente imiscível em água é útil para isolar esses produtos naturais. Geralmente o éter é usado para esta finalidade. Às vezes são usados solventes alternativos, imiscíveis em água, tais como hexano, éter de petróleo e diclorometano. Por exemplo, cafeína, um produto natural, pode ser extraída de uma solução aquosa agitando-a sucessivamente com várias porções de diclorometano. A água pode ser usada para extrair ou "lavar" as impurezas solúveis em água de uma mistura de substâncias orgânicas. A extração consiste na separação de um componente de uma mistura, ou de um princípio ativo, de uma droga, por meio de um solvente. Esta operação é largamente empregada para separar um composto orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram.

Coeficiente de distribuição

Quando uma solução (soluto A em solvente 1) é agitada com um segundo solvente (solvente 2) com o qual é imiscível, o soluto A se distribui entre as duas fases líquidas. Quando as duas fases se separarem novamente em duas camadas de solvente distintas, um equilíbrio será alcançado de tal forma que a razão das concentrações do soluto em cada solvente C1 e C2 define uma constante. A constante, chamada de coeficiente de distribuição (ou coeficiente de partição)K, é definida por

K = C2 / C1

Onde C1 e C2 são as concentrações no equilíbrio, em g/L ou mg/mL, do soluto A no solvente 1 e no solvente 2, respectivamente. O coeficiente de distribuição tem um valor constante para cada soluto considerado e depende da natureza dos solventes usados em cada caso.

Escolhendo um método de extração e um solvente

Três tipos diferentes de aparelhos são usados para extrações: frasco cônico, tubos centrífugos e funis de separação. Os frascos cônicos podem ser usadas com volumes menores que 4 mL, enquanto os volumes até 10 mL podem ser manuseados nos tubos centrífugos. O funil de separação é usado em reações onde são utilizados maiores volumes. A maioria das extrações consiste de uma fase aquosa e uma fase orgânica. A seleção dos solventes dependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Para extrair uma substância de uma fase aquosa, deve ser usado um solvente orgânico e imiscível com água. A tabela abaixo lista um número de solventes orgânicos comuns que são imiscíveis com água e, portanto utilizados para extrações.

Solvente Densidade (g/mL)

Ligroina (mistura de hidrocarbonetos) 0,67 - 0,69

Éter Dietílico 0,71

Tolueno 0,87

Água 1,00

Diclorometano (cloreto de metileno) 1,33

Os solventes que têm uma densidade menor do que a da água (1,00 g/mL) constituirão a camada superior na separação, quando forem agitados com água. Os solventes que têm uma densidade maior do que a da água ficarão na camada inferior na separação. Por exemplo: éter dietílico (d = 0,71 g/mL) quando agitado com água formará a camada superior, enquanto que o diclorometano (d = 1,33g/mL) formará a camada inferior. Quando se realiza uma extração, métodos ligeiramente diferentes são usados quando se quer separar a camada inferior (quer seja camada aquosa ou orgânica) ou quando se quer separar a camada superior.

Pode-se empregar uma solução aquosa básica para remover um ácido orgânico de sua solução em um solvente orgânico, ou para remover impurezas ácidas presentes num sólido ou líquido insolúvel em água. Esta extração é baseada no fato de que o sal sódico do ácido é solúvel em solução aquosa básica. Da mesma maneira, um composto orgânico básico pode ser removido de sua solução em um solvente orgânico, pelo tratamento com solução aquosa ácida.

Esse experimento tem como objetivo separar uma mistura de três compostos orgânicos: β-naftol, ácido benzóico e p-nitroanilina, usando-se solventes reativos. E calcular o rendimento da reação após recuperar o precipitado.

MATERIAIS UTILIZADOS

Equipamentos e Vidrarias

1. Espátulas.

2. Balança.

3. Suporte universal com argola de ferro.

4. Béqueres.