Métodos De Análise Multirresíduo De Medicamentos Veterinários Em Alimentos Baseados Em ELL-RPBT

Métodos de análise multirresíduo de medicamentos veterinários em alimentos baseados em ELL-RPBT

3.1.1.6 Preparo de amostra

 A amostra in natura foi pesada ou pipetada (2,00 g ou mL) em um tubo de polipropileno de 15 ou 50,00 mL para amostra de leite ou carne, respectivamente;

 As amostras foram fortificadas nas concentrações desejadas e agitadas em vórtex por 30 s;

 4,00 mL de acetonitrila foram adicionados ao sistema;

 O sistema foi novamente agitado em vórtex por aproximadamente 1 min ou, no caso de amostras de carne, foi triturado em ultraturrax;

 O sistema foi centrifugado a 2600 g, à 10 ºC, por 10 min;

 Os tubos contendo as amostras foram posicionados em um suporte e colocados, cuidadosamente, em caixa de isopor contendo nitrogênio líquido. Aguardou-se aproximadamente 15 s;

 O suporte foi retirado da caixa de isopor e verificado se houve o completo congelamento da água. A acetonitrila deveria apresentar-se na fase líquida;

 A fase orgânica foi transferida para tubo limpo, previamente identificado;

 Os extratos foram concentrados com o auxílio de fluxo de ar em banho-maria a 40 ºC;

 Os resíduos foram reconstituídos com 1 mL de solução aquosa de ácido fórmico 0,1%;

 Os tubos foram sonicados por aproximadamente 1 min e agitados em vórtex por aproximadamente 30 s;

 Os extratos foram ultracentrigugados (17898 g, à 10oC, por 10 min), filtrados utilizando-se filtros de membrana PTFE de 0,45 m e transferidos para vials;

 Finalmente, 50 μL dos extratos foram injetadas no sistema CL-EM/EM;