Quimica

Experimento 6 - ESPECTROFOTOMETRIA: Determinação Espectrofotométrica do Azul de Metileno

1. Introdução

A cubeta tem dois lados que são foscos, os quais devem ser utilizados para segurá-la e para colocar no compartimento de amostra do espectrofotômetro. Evite tocar nos lados transparentes da cubeta, pois constituem o caminho ótico. A oleosidade dos dedos influencia na medida da absorvância.

2. Objetivo

Determinar a concentração de azul de metileno em uma solução aquosa.

3. Procedimento

3.1. A partir de uma solução estoque de azul de metileno de concentração 64,0 mg/L, em etanol absoluto, preparar soluções padrão, utilizando uma pipeta. Pipetar os seguintes volumes: 1, 2, 3 e 5 mL; transferir estas alíquotas para balões volumétricos de 100 mL. Completar o volume com água destilada até o menisco e homogeneizar a solução. Numerar os balões de 1 a 4, e calcular a concentração de cada solução.

3.2. Encher uma cubeta, cujo caminho óptico é de 1 cm, com solução padrão e outra com água destilada como branco. Em seguida, devem ser medidas as absorvâncias nos seguintes comprimentos de onda: 650, 655, 660, 662, 664, 666, 668, 670 nm para a solução. Para cada ajuste de comprimento de onda colocar a cubeta com água destilada no caminho óptico e ajustar a absorvância em 0. Construir um gráfico dos valores de absorvância medidos em função do comprimento de onda selecionado. Nesta etapa é possível determinar o comprimento de onda de máxima absorvância.

3.3. Ajustar no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção para o azul de metileno e medir a absorvância das soluções 1 a 4 (azul de metileno). Construir as curvas analíticas (curvas de calibração).

3.4. Determinar a concentração do azul de metileno em uma solução de concentração desconhecida. Ajustar o espectrofotômetro no comprimento de onda em que foi obtida a curva de calibração e determinar a absorvância.

4. Resultados

Apresentar os cálculos da concentração de cada uma das soluções-padrão, usadas para a calibração do equipamento.

Apresentar a tabela e o gráfico obtidos no item 3.2, no qual mantém-se fixa a concentração da solução e varia-se o comprimento de onda no espectrofotômetro. Determinar o comprimento de onda com o qual obtém-se máxima absorbância.

Apresentar a tabela e o gráfico referente ao item 3.3: Curva de calibração (concentração de azul de metileno x Absorbância).

Apresentar o valor da absorvância da amostra de azul de metileno com concentração desconhecida e usando o gráfico da curva de calibração, determinar a concentração desta amostra.