Quimica Analitica

Disciplina: Química Analítica

Preparação e Padronização de Soluções e Determinação da Acidez Total de Amostras

Grupo 1

Novo Hamburgo, 10 de maio de 2013

Introdução

A acidez do vinho deve-se a presença de diversos ácidos que garantem a conservação, entre outras características, e a acidez total do vinho deve estar dentro de um limite normalizado. Para quantizar essa acidez, foram preparadas duas soluções, uma de ácido clorídrico (HCl) e uma de hidróxido de sódio (NaOH), onde o ácido foi padronizado com um padrão primário e a base foi padronizada com o HCl como padrão secundário; por fim, mediu-se a acidez total do vinho usando como titulante o NaOH com concentração já conhecida.

Objetivo

Realizar o preparo e a padronização de soluções com padrão primário e secundário, rotulagem correta dos frascos para armazenamento das soluções e determinação da acidez total de uma amostra de vinho pelo método titulométricos.

Referencial Teórico

Estocagem e Rotulagem de soluções

As soluções devem ser armazenadas em recipiente adequado, frasco de vidro e frasco de plástico para ácidos e álcalis, respectivamente, e rotuladas apropriadamente com informações sobre a concentração da solução, data de fabricação, como armazenar (se necessário cuidado especial), nome do técnico que fabricou a solução e outras informações que se julgar necessário. A estocagem das soluções produzidas deve ser realizada de acordo com as instruções no rótulo do frasco que se deseja armazenar. Deve-se prestar atenção especial às especificações de temperatura, material do frasco e condições de luz e umidade da substância.

Preparo de soluções e padronização

O preparo de uma solução consiste em realizar adequadamente os procedimentos de medidas de massa e/ou volume de solutos e solventes para se obter uma solução com concentração conhecida.

A concentração de uma solução diz quais são as quantidades de soluto e de solvente que constituem a solução. As expressões de concentração mais comuns são mol/L, g/L, g/mL e fração molar.

Uma solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão. A concentração da substância a ser analisada é calculada a partir do volume da solução padrão usada, da equação química envolvida e das massas moleculares relativas dos compostos que reagem. Este reagente, cuja concentração é conhecida, é chamada de titulante e a substância que está sendo dosada, titulado. Já a operação de adição da solução padronizada até que se complete a reação é chamada titulação. O volume exato em que isto ocorre é chamado de ponto de equivalência.

A palavra “concentração” é frequentemente empregada como um termo geral que indica a quantidade de uma substância em um volume definido de solução. Entretanto, na análise quantitativa são usadas soluções padronizadas em que a unidade básica da quantidade é o mol. Por isso as soluções padronizadas são comumente expressadas em concentração molar. Estas soluções são dadas em mols por soluto dissolvidos em um litro da solução, e daí que vem a equação utilizada:

Molaridade M= (Moles de soluto)/(Volume da solução (L) )

Quando se dispõe de um reagente com pureza adequada, pode-se preparar uma solução de molaridade conhecida pesando um mol, ou uma fração de mol, ou ainda, um determinado múltiplo do mol, dissolvendo o material em um determinado solvente (geralmente água) e completando com solvente até um volume conhecido. É mais conveniente, na prática, preparar uma solução um pouco mais concentrada do que o necessário e depois diluí-la com água destilada até a molaridade desejada. Na maioria das substâncias 1 mol = 1 normal, então (considerando as substâncias usadas), se NA é a normalidade necessária, VA é o volume após a diluição. NB é a normalidade original e VB o volume original, então:

N_A V_A=N_B V_B

Em que:

N_A V_A= (m_A/〖Eq〗_A )

Só que essa equivalência precisa ser corrigida por um fator de correção, então:

(m_A/〖Eq〗_A )=N_B V_B F_c

Em que F_c é o fator de correção:

F_C=m_A/〖(Eq〗_A N_B V_B)

Assim pode-se afirmar que a concentração real de uma solução é:

N_R=F_C N_A

Em que N_R é a concentração real, F_C é o fator de correção e N_A é a concentração esperada.

Padrão primário

Uma substância de padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

Deve ser fácil de obter, purificar, secar e preservar em estado puro.

A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem. Isto é, não deve ser higroscópica e não deve oxidar no ar ou ser sensível ao dióxido de carbono.

A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou outros testes de sensibilidade conhecida.

O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados.

A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho.

A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. O erro de titulação deve ser desprezível ou poder ser facilmente determinado experimentalmente com acurácia.

Determinação da acidez total de uma amostra liquida

Tendo uma amostra liquida com uma acidez desconhecida, essa pode ser determinada por métodos titulométricos. O mais comum utiliza um volume determinado desta amostra que será o titulado, e a essa amostra adiciona-se um reagente auxiliar tal como uma solução de fenolftaleína. Este conjunto será submetido a uma reação ácido base com um titulante