Quimica Analitica

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

CCA/UFES (campus de Alegre, ES)

Departamento de Engenharia Rural

Curso de Engenharia Química

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO III – Reações de Identificação dos Cátions do Grupo III (Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni3+, Co3+, Zn3+ e Mn3+)

Ana Paula Félix

Eduardo Gomes Kaiser

Gabriela Seidel de Souza Sarcinelli

Rayane Nichetti Teixeira da Motta

Thaís Roncetti Pimenta Camargo

Victor de Mello Santos

• Introdução

A importância da análise de cátions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma substância. Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Os reagentes usados para classificação de cátions são o ácido Clorídrico, o ácido Sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

No presente relatório, iremos fazer a identificação dos cátions do grupo III, que são: Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+. Tais cátions não reagem nem com ácido Clorídrico nem com ácido Sulfídrico em meio acido mineral diluído. Todavia formam precipitados com sulfeto de amônio em meio amoniacal e fortemente eletrolítico.

Cinco desses elementos - cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel - são elementos de transição e por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos que tem uma camada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variável, íons coloridos e uma forte tendência para formar íons complexos.

O zinco e o alumínio não são metais de transição, mas o íon Al+3 tem muitas propriedades semelhantes às dos íons Cr+3 e Fe+3, o que pode ser explicado pelo fato destes íons terem a mesma carga e raios aproximadamente iguais. Os hidróxidos de zinco, cromo e alumínio são anfóteros.

Os cátions deste grupo podem ser subdivididos em 3A e 3B. Os íons do grupo 3A são: Fe+3, Cr+3, Al+3.Estes apresentam como característica importante o fato de seus hidróxidos serem insolúveis em água. Os sulfetos de todos os cátions do grupo são insolúveis em meio tamponado (hidróxido de amônio – cloreto de amônio).Quando precipitados aparecem como: Fe(OH)3 de coloração castanho, Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os íons do grupo 3B são: Fe+2, Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados adquirem uma coloração escura, próxima ao preto, exceto ZnS que é branco e MnS que é rosado.

O reagente precipitante para o grupo III é o íon sulfeto. O grupo é precipitado adicionando-se uma solução de (NH4)2S, á uma solução tamponada com NH4OH/NH4Cl contendo os íons desse grupo.

• Objetivos

Esse trabalho tem por objetivo identificar os Cátions do Grupo III (Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni3+, Co3+, Zn3+ e Mn3+) através de mecanismos de análise química.

• Materiais

• Reagente

• Procedimento

1- Ferro(II) e Ferro(III)

1.1- Tiocianato de Amônio:

Colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de Fe(NO3)3 0,2M, 6 gotas de HCl 6M e 10 gotas de solução de NH4SCN 2M

1.2 Outras Reações para a identificação do Fe3+:

Em um tubo de ensaio adicionamos 4 gotas de nitrato férrico 2M a 4 gotas KFe[Fe(CN)6] 1M

2- Alumínio, Al3+

2.1 Para essa reação, juntamos 8 gotas de Al(SO4)3 0,2M em tubo de ensaio, em seguida adicionamos 4 gotas de NaOH 6M

3- Cromo, Cr3+:

3.1- Reação com H2O2 / NaOH a quente

Colocou- se em um tubo de ensaio 2 gotas de Cr(NO3)3 0,2M , 5 gotas de água e NaOH 6M até que o precipitado dissolver-se, em seguida adicionou-se 10 gotas de H2O2 3%, aqueceu-se a solução por aproximadamente 2 minutos.

3.2- Teste por via-seca (formação da pérola de bórax).

Preparamos um precipitado Cr(OH)3, como descrito no item 3.1, centrifugamos e retiramos o liquido sobrenadante, em seguida aqueceu-se o fio de Níquel-Cromo empregado nos testes de chama, adicionou-se a ele uma pequena quantidade de Bórax sólido,Na2B2O7.10H2O, levou-se ao fogo até a massa para de espumar, esperou-se até que o fio contendo a perola esfriar. Em seguida tomou-se um pouco do precipitado de Cr(OH)3 diretamente com a pérola e aqueceu-se novamente na chama, deixou-se fundir, retirou-se pra que a pérola formada esfriasse.

4- Zinco, Zn2+

4.1 Precipitado de H2S

Colocou-se em um tubo de ensaio 2 gotas de Zn(NO3)2 0,2M , 5 gotas de água e adicionou-se 4 gotas de NaOH 4M e por fim, adicionou-se Tiouréia.

5- Manganês, Mn(II)

5.1 Oxidaçao a permanganato com PbO2/HNO3

Colocou-se em um tubo de ensaio 1 gota de solução de MnO4 0,2M, 10 gotas de HNO3 6M e uma pequena quantidade de PbO2. Aqueceu-se até a ebulição, em seguida deixou-se em repouso para que decantasse.

5.2 Preciptação de MnO(OH)2

Primeiramente neutralizou-se a solução de MnSO4 0,2M com NaOH 6M, para isso usou-se 4 gotas de MnSO4 e 8 gotas de NaOH. Após o resfriamento da solução adicionou-se algumas 4 gotas de H2O2, em seguida agitou-se, Aqueceu-se por cerca de 3 minutos e por fim, a souçao foi centrifugada e lavada.

5.3