Quimica Analitica

INTRODUÇÃO

Os cátions foram divididos em grupos para facilitar na marcha analítica. Os grupos são formados por causa da interação intrínseca com um reagente, com exceção do grupo V.

Os elementos do grupo IV se precipitam na forma de carbonatos em meio básico, em função disto o reagente para este grupo é o carbonato de amônio.

Estão presentes nesse grupo os íons cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+).

Diferente dos cátions, os anions não são subdivididos em grupos e não possuem um reagente do grupo, em função da gama de ânions, ausência de reagentes seletivos, variação de PH que afeta em se potencial redox ou a existência do mesmo.

Entretanto consegue-se realizar um agrupamento, por meio de seu comportamento químico.

Ânions neutros não reagem com prótons ou com água, entrando nesse grupo ferricianeto, tiocianeto, iodeto, cloreto e brometo.

Ânions básicos que reagem com prótons em meio acido, como sulfato e fluoreto e os anions que reagem facilmente prótons ou com água, dependendo do meio, logo se enquadram carbonato, oxalato, fosfato, cianeto, sulfito, tiossulfito, sulfeto, nitrito e acetato.

Para o íon cloreto é utilizado acido sulfúrico concentrado ou reações com íons prata, entretanto este método é contaminado pelos íons brometo e iodeto.

Para o íon sulfato, utiliza-se de suas propriedades de solubilidade do sulfato de bário, produto gerado pela reação entre cloreto de bário e o íon sulfato.

MATERIAIS E REAGENTES

Os materiais utilizados para identificação dos cátions se resumem na tabela 1, assim como os reagentes na tabela 2.

Tabela 1 - Materiais utilizados

Materiais Ponto zero faixa dinâmica Erro Unidade Quantidade

Bico de bunsen - - - - 1

Centrífuga clinica 18 tubos 15ml 0 0-9.000 - RPM 1

Vidro de relógio - - - - 3

Espátula - - - - 2

Fio de Platina - - - - 1

Isqueiro - - - - 1

Tubo de ensaio - - - - 25

Estante para tubo de ensaio - - - - 1

Tripé - - - - 1

Tela de amianto - - - - 1

Tabela 2 – Reagentes

Reagentes Formula Molecular Concentração Estado Cor

Carbonato de Cálcio CaCO3 PA s Branco

Nitrato de Estrôncio Sr(NO3)2 PA s Branco

Cloreto de Bário BaCl2 PA s Branco

Nitrato de Bário Ba(NO3)2 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Nitrato de cálcio Ca(NO3)2 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Nitrato de estrôncio Sr(NO3)2 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Ácido clorídrico HCl Concentrado (12,0 mol.L-1) aq Levemente amarelado

Ácido clorídrico HCl 6,0 mol.L-1 aq Incolor

Cloreto de amônio NH4Cl 6,0 mol.L-1 aq Incolor

Ácido etanóico CH3COOH 6,0 mol.L-1 aq Incolor

Acetato de sódio CH3COONa 6,0 mol.L-1 aq Incolor

Oxalato de amônio (NH4)2 C2O4 0,25 mol.L-1 aq roxo

Dicromato de potássio K2Cr2O7 0,5 mol.L-1 aq laranja

Sulfato de amônio (NH4)2SO4 2,5 mol.L-1 aq Incolor

Hidróxido de amônio NH4OH 6,0 mol.L-1 aq Incolor

Ácido sulfúrico H2SO4 Concentrado (18,0 mol.L-1) aq Incolor

Cloreto de sódio NaCl PA s Branco

Cloreto de sódio NaCl 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Nitrato de prata AgNO3 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Ácido nítrico HNO3 6,0 mol.L-1 aq amarelo

Hidróxido de sódio NaOH 1,5 mol.L-1 aq Incolor

Sulfato de sódio Na2SO4 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Cloreto de bário BaCl2 0,2 mol.L-1 aq Incolor

Permanganato de potássio K2MnO4

0,01 mol.L-1 aq roxo

Peróxido de hidrogênio H2O2 3% aq Incolor

Água destilada H2O - l Incolor

Carbonato de amônio NH4CO3 1,5 mol.L-1 aq Incolor

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 – Reações dos íons Ba2+, Ca2+ e Sr2+

4.1.1 – Teste de chama

Primeiramente transferiu-se o CaCO3, Sr(NO3)2 e BaCl2 (PA) para um vidro de relógio, o mesmo foi realizado com o HCl concentrado. Posteriormente, acendeu-se a chama do bico de bunsen e iniciou a limpeza do fio de platina, colocando no HCl concentrado em seguida sobre a chama. Este procedimento foi repetido ate que não alterou a coloração da chama com a aproximação do fio de platina. Em seguida colocou o fio de platina em HCl concentrado, pegou uma porção de CaCO3 e colocou na zona de temperatura mais elevada da chama, constatando sua coloração. Este procedimento se repetiu para o Sr(NO3)2 e BaCl2.

4.1.2 – Reação com Carbonato de amônio

Adicionou em tubos de ensaio separados, 10 gotas de solução de Ba(NO3)2, Ca(NO3)2 e Sr(NO3)2, todas a 0,2 mol.L-1. Em seguida adicionou solução de NH4CO3 1,5 mol.L-1. Agitou e aqueceu o sistema, posteriormente centrifugou a solução. Desprezou o sobrenadante e separou o precipitado em duas novos tubos de