Quimica Orgânica

PRÁTICA 11 – DESTILAÇÃO FRACIONADA DO VINHO TINTO

1) OBJETIVO

Introduzir a técnica de destilação fracionada aos alunos e aplicar na determinação de teor alcóolico de vinho tinto. No final deverão saber como montar o equipamento, para que servem os componentes do sistema e a aplicação do procedimento.

2) INTRODUÇÃO

Enquanto que a destilação simples é extremamente útil para a separação de duas substâncias com pontos de ebulição bem diferentes, esta falha na tentativa de separação de substâncias com pontos de ebulição muito próximos. Nesse sentido, a técnica de destilação fracionada vem resolver essa questão.

Uma das principais utilizações da destilação fracionada está no refino do petróleo. Este, após etapas de decantação e filtração para remoção de impurezas e partículas maiores é passado por imensas colunas de destilação. Assim, através das diferenças entre os pontos de ebulição dos diversos hidrocarbonetos presentes na mistura, estes são separados em frações, de acordo com o ponto de ebulição desejado. A tabela abaixo ilustra as diferentes frações obtidas na destilação fracionada do petróleo.

Tabela 1: Frações comuns da destilação fracionada do petróleo

Ponto de ebulição (°C) N° de átomos de carbono Utilização

< 20 1-4 Gás natural

20-60 5-6 Éter de petróleo, solvente

60-100 6-7 Ligroína, solvente

40-200 5-10 Gasolina

175-325 12-18 Querosene

250-400 14-25 Gasóleo, diesel

Líquidos não-voláteis 22-mais Lubrificante, graxas

Sólidos não-voláteis 22-mais Cera de parafina, asfalto

A destilação fracionada é uma técnica para realizar uma série completa de pequenas separações em uma operação simples e contínua, usando-se para isto uma coluna de fracionamento. A coluna é feita de tal forma que, pela extremidade conectada ao condensador, somente saem vapores do líquido mais volátil, regressando ao balão (contendo a mistura de líquidos sob destilação), por refluxo, para redestilação, a mistura de vapores dos componentes de líquido inicial. De maneira geral, a destilação fracionada destina-se à separação de líquidos entre si, mesmos aqueles de pontos de ebulição próximos. A figura abaixo mostra a diferença entre a destilação simples e fracionada.

Figura 1: À esquerda, a aparelhagem de uma destilação simples. À direita, a diferença na destilação fracionada. Entre o balão de destilação e a cabeça de destilação é adicionada uma coluna de fracionamento.

A coluna de fracionamento é similar ao condensador e, na maioria das vezes, o mesmo pode ser utilizado, contendo um recheio, um material que faz com que o líquido se condense e revaporize repetidamente à medida que passa através da coluna. Com uma boa coluna de fracionamento, é possível realizar melhores separações, e líquidos com pequenas diferenças no ponto de ebulição podem ser separados com esta técnica.

Várias colunas podem ser usadas, como mostradas nas figuras abaixo:

Figura 2: Vários tipos de colunas de fracionamento.

A coluna de Vigreux é a coluna mais comum, embora não muito eficiente. Porém, permitem uma destilação rápida e retém pouco líquido na coluna. É formada com reentrâncias em forma de dentes, distribuídos de forma que as pontas quase se tocam. A coluna de Hempel é formada por um tubo de vidro no qual pode ser empacotado por pequenas bolas de vidro, hélices de vidro, esponjas de aço inoxidável, podendo até ser adicionada uma tela de platina torcida firmemente ou uma haste de Teflon® com espirais helicoidais.

Quanto maior o contato da coluna com o vapor e menor a retenção de líquido, ou seja, menos líquido condensado preso na coluna, melhor a eficiência da coluna. Porém, a eficiência real da coluna se reflete no chamado prato teórico. Esses pratos, apesar do nome não envolvem quantos dentes ou quanto de material está dentro da coluna, mas o número de ciclos de vaporização-condensação que ocorrem à medida que uma mistura líquida o percorre. Quanto maior o número de ciclos, melhor a separação de um vapor mais volátil (que continuará sua ascensão pelo tubo) do líquido menos volátil (que descerá na forma de líquido de volta ao balão de destilação).

Em uma destilação fracionada a coluna de fracionamento deverá estar na posição vertical presa com uma, talvez duas garras. A taxa de aquecimento deverá ser lenta afim de que os ciclos possam ocorrer na coluna no maior número possível, aumentando a separação. Quanto mais rápido for o aquecimento, maior a probabilidade da coluna “inchar”, ou seja, reter uma quantidade de líquido muito grande, Isso também ocorrerá se as juntas estiverem pouco vedadas. Materiais isolantes como algodão e papel alumínio (com o lado brilhante para dentro) podem ser usados. Eles auxiliam no isolamento da coluna e da cabeça de destilação, não permitindo um desequilíbrio na temperatura interna.

Vinhos são bebidas alcóolicas obtidas a partir da fermentação do sumo de uva.O Os teores alcóolicos dos vinhos variam de acordo com a classe em que são classificados. Vinhos de mesa possuem graduação alcóolica entre 10 e 13° GL (grau Gay-Lussac, o mesmo que 10 a 13 % v/v). A destilação do vinho tinto pode ser utilizada na determinação do teor alcóolico da amostra analisada e, consequentemente, da garrafa original através de medidas de densidade, do efeito salting-out e através do índice de refração.

3) EXPERIMENTAL

3.1 Material

- manta de aquecimento ( 1 por grupo);

- coluna de Vigreux (1 por grupo);

- cabeça de destilação (1 por grupo);

- termômetro (1 por grupo);

- balão de fundo redondo de 150 mL (1 por grupo);

- condensador de