Relatório MEV

Resumo.

O microscópio eletrônico de varredura é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação, chegando até 300.000 vezes e alta resolução, sua técnica de caracterização microestrutural é a mais versátil nos dias de hoje, sendo possível aplicar em diversos campos do conhecimento, como análises de matérias nos modos de alto vácuo, baixo vácuo e em modo ambiental. Analisando uma amostra de cerâmica “telha”, obtivemos um espectro de energia dispersiva e uma microanálise da amostra, pelo qual foi possível observar maior concentração de carbono e outros elementos em menor quantidade tais como, alumínio, ferro, cálcio e silício.

Objetivo.

Realizar uma análise quantitativa e qualitativa de uma amostra de cerâmica utilizando microscopia eletrônica de varredura.

Introdução.

A microscopia eletrônica de varredura (MEV) é a técnica de caracterização microestrutural mais versátil hoje disponível, encontrando aplicação em diversos campos do conhecimento, mais particularmente engenharia e ciências de materiais, engenharias metalúrgica e de minas, geociências e ciências biológicas, dentre outros. A interação de um fino feixe de elétrons focalizado sobre a área ou o microvolume a ser analisado gera uma série de sinais que podem ser utilizados para caracterizar propriedades da amostra, tais como composição, superfície topográfica, cristalografia, etc.

Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse referem-se usualmente as imagens de elétrons secundários e de elétrons retroespalhados, ao passo que na microssonda eletrônica o sinal de maior interesse corresponde aos Raios-X característicos, resultante do bombardeamento do feixe de elétrons sobre a amostra, permitindo a definição qualitativa ou quantitativa dos elementos químicos presentes em um microvolume.

Historicamente, estas duas técnicas referiam-se a instrumentos algo similares, porém com aplicações e características construtivas bem distintas. Com o passar dos anos estes instrumentais foram convergindo de forma a incorporar as principais vantagens de cada um deles, inclusive com o surgimento de equipamentos híbridos aliando recursos de imagem com os de microanálise química.

Atualmente, toda a configuração de um microscópio eletrônico de varredura destinada a aplicações em materiais, metalurgia, mineração e geociências conta com pelo menos um detector para microanálises químicas.

O esquema genérico de um microscópio eletrônico de varredura é apresentado na Figura 1.

Figura 1 - Esquema geral do MEV

Basicamente o MEV pode se subdividido em duas partes principais, a coluna e a câmara de amostras.

A coluna, mantida à vácuo contém em sua porção superior um canhão de elétrons e, abaixo deste, lentes magnéticas para a focalização de um fino feixe de elétrons sobre a amostra. A quantidade de corrente no feixe de elétrons incidente sobre a amostra determina a intensidade dos sinais a serem emitidos, a qual, por sua vez, é diretamente proporcional ao diâmetro do feixe, implicando no ajuste dos controles do microscópio para a otimização da condição de operação desejada, alta resolução (feixe de 3 a 10 nm), elevada profundidade de foco ou microanálise (feixe de 0,2 a 1μm). A fonte mais usual de elétrons corresponde a emissão termo-iônica gerada a partir de um filamento de tungstênio aquecido a 2700 °K. O filamento é mantido em um potencial negativo de 5 a 40 kV, com a acelerarão dos elétrons através do orifício de uma placa de ânodo conectada ao terra.

A câmara de amostras conta com diferentes tipos de detectores para captar os sinais gerados na interação elétrons-amostra e um suporte, motorizado ou não, que possibilita a movimentação das amostras em três eixos (x, y e z), além de rotação e inclinação lateral. Duas concepções construtivas são adotadas no que se refere as condições de vácuo, alto vácuo, equivalente aquele existente na coluna, e de baixo vácuo (10-2 Torr); esta ̇última necessitando o emprego de um detector especial para a coleta de imagens de topografia.

A versatilidade do microscópio eletrônico de varredura deve-se a diversidade de interações que ocorrem quando o feixe de elétrons atinge a amostra. Estas interações, avaliadas por diferentes detectores, fornecem informações sobre a composição, topografia, cristalografia, potencial elétrico e campos magnéticos locais, dentre outras.

As interações entre os elétrons e a amostra podem ser divididas em duas classes:

• Espalhamento elástico: afeta a trajetória dos elétrons dentro da amostra sem, no entanto, alterar a energia cinética dos mesmos, responsável pelo fenômeno de elétrons retroespalhados;

• Espalhamento não elástico: compreende diferentes interações em que há perda da energia cinética dos elétrons para os átomos da amostra, propiciando a geração de elétrons secundários, elétrons Auger, raios X e catodoluminescência.

A Figura 2 ilustra os elétrons incidindo sobre a amostra e as várias interações resultantes e as profundidades nas quais estas são geradas, elétrons secundários, elétrons retroespalhados, elétrons Auger, Raios-X característico, Raios-X contínuo e catodoluminescência.

Figura 2 - Interação elétrons-amostra

Elétrons retroespalhados (BSE): compreende espalhamento elástico de elétrons cuja trajetória foi desviada em mais de 90° em relação à direção do feixe incidente. Mostram estreita relação de dependência com o número atômico e a energia dos elétrons. Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de cinza em função do número atômico médio.

Elétrons secundários (SE): englobam todos os elétrons de energia inferior a 50 eV. Essencialmente, compreendem os elétrons da camada de valência perdidos que, devido a sua baixa energia, emergem das proximidades da superfície da amostra. Possibilitam a visualização da topografia da amostra, com elevada profundidade de foco.

Raios X contínuo e característico: o espectro de raios X resultante da interação elétrons com amostra é constituído por dois componentes distintos, o característico, que permite identificar e quantificar os elementos presentes, e contínuo, responsável pela transição dos elétrons nas camadas de valência em todos os níveis de energia.

Elétrons Auger (AE): um átomo