Relatório Ponto De Fusão

UFRJ - Universidade Federal do Rio de Janeiro – campus Macaé

Disciplina: Química Orgânica Experimental I

Professora: Nelilma

Recristalização

Alunas: Ana Paula Leal e Soledad Mureb

Macaé, 17 de maio de 2013.

Objetivo

Recristalizar uma substância sólida para tentar eliminar suas impurezas.

Introdução

A recristalização é um método de purificação mais utilizado em compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e deixar esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. [1]

Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impureza são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. [2]

As etapas para a recristalização de um composto são:

a) encontrar, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para a recristalização;

b) dissolver o sólido impuro em um volume mínimo do solvente quente (antes do seu ponto de ebulição);

c) realizar uma filtração, para eliminar impurezas insolúveis e recolher o filtrado;

d) deixar a solução em repouso, até atingir a temperatura ambiente para recristalizar o composto desejado.[2]

O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente.[1] Existem 4 importantes propriedades do solvente que você deverá levar em conta, para a

recristalização:

1. O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura

ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será

essencial para o processo de recristalização;

2. As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente

e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser

esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será

descartado;

3. O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto

seria perdido durante a recristalização;

4. O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas

do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.[2]

Materiais e reagentes

Acetona

Hexano

Etanol

Acetato de etila

Diclorometano

Água destilada

Acetanilida

Procedimento

Testou-se