Relatório do Laboratório de Química Inorgânica

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

DETERMINAÇÃO ANALÍTICA DOS ÂNIONS

Relatório de Laboratório de Química Inorgânica

Prof.º Ciro

Ponta Grossa

24 de julho de 2014

1. INTRODUÇÃO

A determinação analítica de ânions encontra extensa aplicação em vários segmentos da indústria (química, farmacêutica, alimentícia, etc.), bem como na caracterização de amostras biológicas e ambientais. A análise individual de ânions pode ser feita por métodos volumétricos, gravimétricos, espectrofotométricos e eletroanalíticos. Já para análise simultânea de ânions, geralmente são empregados métodos cromatográficos. A cromatografia iônica (CI)4 com detecção condutométrica é empregada principalmente para ânions inorgânicos e alguns orgânicos de cadeia curta, enquanto que, para os ânions derivados de ácidos orgânicos de cadeias maiores, é utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)5.

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe realmente um esquema satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais, e a subseqüente separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes independentes. Eles podem ser separados de acordo com as solubilidades dos seus sais de prata, de cálcio ou de bário e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar indicação das limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples. Sabe-se ainda que na prática, alguns ânions podem pertencer a mais de uma das subdivisões, já que não se têm bases teóricas.

Sendo assim, os ânions são divididos em cinco grupos, os quais são:

Grupo I – Cl- (cloreto); SCN- (tiocianato); [Fe(CN)6]-4 (ferrocianeto); [Fe(CN)6]-3 (ferricianeto); I- (iodeto)

Grupo II – S-2 (sulfeto); NO-2 (nitrito); S2O3-2 (tiossulfato)

Grupo III – CrO4-2 (cromato); Cr2O7-2 (dicromato); HCO3- (bicarbonato); CO3-2 (bicarbonato); PO4-3 (fosfato)

Grupo IV – F- + SO4-2 (fluoreto e sulfato)

Grupo V – NO3- (nitrato); ClO4- (perclorato); MnO4- (permanganato)

2. DETERMINAÇÃO DOS ÂNIONS

Grupo I

1) Cl- (cloreto)

a) 2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 AgCl ppt branco+ 2 gotas HNO3 6M não dissolve

b) 2 gotas sp + 2 gotas BaCl2 não reage

c) 2 gotas sp + 2 gotas AgNO3__AgCl ppt branco___+ 2 gotas NH4OH 6M_Ag(NH3)2Cl__

d) 2 gotas sp + 4 gotas FeCl3__não reage (amarelo em função do FeCl3_.

2) SCN- (tiocianato)

a)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 _AgSCN ppt branco_+ 2 gotas HNO3 6M__não dissolve_

b)2 gotas sp + 2 gotas BaCl2__não reage__

c)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3_____AgSCN ppt branco____+ 2 gotas NH4OH 6M___ não dissolve ___

d)2 gotas sp + 4 gotas FeCl3____Fe(SCN)3 vermelho sangue____.

3) [Fe(CN)6]-4 ( ferrocianeto)

a)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 ____Ag4[Fe(CN)6] ppt branco______+ 2 gotas HNO3 6M_ não dissolve ____

b)2 gotas sp + 2 gotas BaCl2______ não reage_____

c)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3_____Ag4[Fe(CN)6] ppt branco_____+ 2 gotas NH4OH 6M__ não dissolve __

d)2 gotas sp + 4 gotas FeCl3_____Fe4[Fe(CN)6] ppt azul_________.

e) 2 gotas sp + 2 gotas CuSO4____Cu2[Fe(CN)6] ppt marrom____________.

4) [Fe(CN)6]-3 ( Ferricianeto)

a)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 __Ag3[Fe(CN)6__ppt laranja_____+ 2 gotas HNO3 6M__ não dissolve __

b)2 gotas sp + 2 gotas BaCl2_____ não reage _____________

c)2 gotas sp + 2 gotas FeSO4_____Fe3[Fe(CN)6] cor azul__________

d)2 gotas sp + 4 gotas Co(NO3)2___Co3[Fe(CN)6] marrom pinhão _____.

e) 2 gotas sp + 2 gotas CuSO4____Cu3[Fe(CN)6] mostarda___________________.

5) I- (iodeto)

a)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 ____AgI ppt amarelo_____+ 2 gotas HNO3 6M__não dissolve ___

b)2 gotas sp + 2 gotas BaCl2_______ não reage __________________

c) 5 gotas de sp + 3 gotas H2SO4(conc.) + MnO2 (pó) + aquec. ____I2 ppt com aquecimento forma vapor violeta de iodo_______________________

Grupo II

1) S-2 ( sulfeto)

a)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 __Ag2S ppt preto_____+ 2 gotas HNO3 6M__dissolve_____

b)2 gotas sp + 2 gotas BaCl2___não reage_________

c) 2 gotas sp + 2 gotas Pb(CH3COO)2____PbS ppt branco_____.

2) NO2- ( nitrito)

a)2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 ____AgNO3 ppt branco____+ 2 gotas HNO3 6M__ dissolve____

b)2 gotas sp + 2 gotas BaCl2___não reage_____

c) 4 gotas sp + 1 gota KMnO4 + 2 gotas de H2SO4 6 M _____HNO3 + NO (incolor)________

d) 2 gotas sp + 1 gota de HCl 6 M____NO + HNO2 (vapor castanho)________.

3) S2O3-2 (tiossulfato)

a) 2 gotas sp + 2 gotas AgNO3 ____Ag2S2O3 ppt amarelo___+ 2 gotas HNO3 6M___não dissolve ___

b) 2 gotas sp + 2 gotas BaCl2____não reage_______

c)