Voltametria

1. INTRODUÇÃO

1.1 Titulação

A análise volumétrica refere-se a todo procedimento em que se mede o volume de um reagente usado para reagir com um analito.(harris- 128) O reagente pode ser uma solução padrão de uma substancia química ou uma corrente elétrica de grandeza conhecida. (skoog. Pag. 321)

As titulações são baseadas em uma reação entre o analito e um reagente padrão conhecido. A reação é de estequiometria conhecida e reprodutível. O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada.

Cada adição de titulante deve ser completamente e rapidamente consumida pelo analito até que este acabe.

O ponto exato onde a reação completa-se é chamado de ponto de equivalência ou ponto final.

O ponto de equivalência é um ponto teórico no qual a quantidade de titulante adicionado é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra.

O ponto de equivalência é o resultado ideal que procuramos em uma titulação. Mas, o que realmente medimos é o ponto final, que é indicado pela mudança abrupta de uma propriedade física ou química do titulado, normalmente é a mudança repentina na coloração da amostra. Para indicar essa mudança da coloração normalmente utiliza-se um indicador, que é um composto com uma propriedade física que muda repentinamente próximo ao ponto de equivalência.

Em uma titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência. Na prática, ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível.

Pode-se estimar o erro com uma titulação em branco, na qual o mesmo procedimento é executado sem a presença do analito.

1.2 Padronização e solução padrão

Para saber a concentração exata de uma solução utiliza-se padrão primário ou uma solução padrão.

Padrão primário é um composto altamente puro que serve como material de referencia, ele deve ter pureza de 99,9% ou mais. Não deverá se decompor quando estocado, e deverá ser estável quando secado por aquecimento ou por vácuo. Além disso, deverá ter um custo baixo, massa molar razoavelmente elevada, de modo que o erro relativo associado à pesagem seja minimizado e ser solúvel no meio da titulação.

As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão volumétrico) permitindo, assim, que a sua concentração seja exatamente calculada.

O número de padrões primários é muito restrito ou muitos reagentes não estão disponíveis como padrões primários. Nestas circunstâncias, utiliza-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário. Essa