Voltametria Cíclica – Estudos de Processos Superficiais e Difusionismo

[pic 1]

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS Campus de Arapiraca Daniele Costa de Brito Ítala Carla de Amorim Neto

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

(Voltametria Cíclica – Estudos de Processos Superficiais e Difusionais)

Relatório de Aula Prática entregue à Universidade Federal de Alagoas/ Campus Arapiraca como parte dos requisitos básicos para a obtenção de nota na disciplina de Físico-Química Experimental, componente curricular do 8o período do curso de Química Licenciatura, no semestre letivo 2017.1.

ORIENTADOR: PROFº. VINICIUS DEL COLLE

Arapiraca/2017

SUMÁRIO

1 Introdução..........................................................................................................................02

2 Objetivo..............................................................................................................................04

3 Procedimento Experimental.............................................................................................04

3.1 Materiais e Reagentes.........................................................................................04

3.2 Procedimento.......................................................................................................04

3.2.1 Procedimento da parte 1...............................................................................

3.2.2 Procedimento da parte 2.........................................................................

4 Resultados e Discussões.....................................................................................................06

4.1 Resultados e Discussões da parte 1..............................................

4.2 Resultados e Discussões da parte 2........................................................

5 Considerações Finais.........................................................................................................18

Referências............................................................................................................................19

---

1 Introdução

A voltametria é uma técnica eletroanalítica que se baseia nos fenômenos que ocorrem na interface entre a superfície do eletrodo de trabalho e a camada fina de solução adjacente a essa superfície. Essa técnica é classificada como dinâmica, pois a cela eletroquímica é operada na presença de corrente elétrica (i > 0) que, por sua vez, é medida em função da aplicação controlada de um potencial. Assim, nessa técnica, as informações sobre o analito são obtidas por meio da medição da magnitude da corrente elétrica que surge no eletrodo de trabalho ao se aplicar um potencial entre um eletrodo de trabalho e um eletrodo auxiliar. O parâmetro ajustado é o potencial (E) e o parâmetro medido é a corrente resultante (i). O registro da corrente em função do potencial, é denominado voltamograma, e a magnitude da corrente obtida pela transferência de elétrons durante um processo de oxiredução (Equação 1), pode ser relacionada com a quantidade de analito presente na interface do eletrodo e consequentemente, na cela eletroquímica.

O + ne- ⇔ R          (Equação 1)

Sendo O a forma oxidada do analito e R a forma reduzida.

Essa técnica eletroanalítica, depende da medida da corrente em função do potencial aplicado em um eletrodo mergulhado numa solução contendo espécies eletroativas de uma célula eletroquímica. O eletrodo chamado de eletrodo de trabalho e pode ser feito de ouro, platina e carbono vítreo. A célula eletroquímica utilizada na voltametria pode ser composta por dois ou mais eletrodos, portanto, na presente prática utilizou-se três eletrodos. O eletrodo de trabalho, que possui relativamente uma área pequena e o eletrodo de referência, o qual possui uma área relativamente grande, e o contra-eletrodo, conhecido também como eletrodo auxiliar, assim como está esquematizado na figura 3.

Um eletrodo atrai predominantemente espécies carregadas positivamente ou negativamente, que podem ou não reagir na sua superfície. Espécies neutras também interagem com o eletrodo via adsorção. Logo, a reação eletródica é composta por uma série de etapas e para se descrever qualquer processo eletródico deve ser considerado primeiro, o transporte das espécies até a superfície do eletrodo e segundo, a reação que ocorre no eletrodo.

Os métodos voltamétricos variam de acordo com as etapas utilizadas antes ou durante a medida do sinal, tais como a pré-concentração de analito (proveniente da capacidade do analito em reagir ou adsorver com o material do eletrodo de trabalho) ou direção ou inversão da direção da varredura de potencial. A escolha da técnica voltamétrica a ser utilizada está relacionada com o tipo e a qualidade de informação quantitativa/qualitativa que se quer obter a respeito do analito ou do processo que envolve a interação entre o analito e o eletrodo de trabalho. Maiores detalhes sobre os diferentes modos de aquisição são descritos na figura 1.

[pic 2]

Figura 1. Forma de aplicação do potencial para cada tipo de voltametria

Para tanto, mesmo sabendo dessas variadas formas de aplicação de potencial e da existência de diferentes tipos de voltametria, daremos ênfase aqui à voltametria cíclica, pois esta foi o tipo de voltametria utilizado nessa prática.

Assim, a voltametria cíclica é a técnica mais comumente usada para adquirir informações qualitativas sobre os processos eletroquímicos. A eficiência desta técnica resulta de sua habilidade de rapidamente fornecer informações sobre a termodinâmica de processos redox, da cinética de reações heterogêneas de transferência de elétrons e sobre reações químicas acopladas a processos adsortivos.