Métodos Instrumentais De Análises Químicas (Calibração)

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA - ICET

RONIELLE BARROS ROLIM

RELATORIO: AULA 03 – MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISES QUÍMICAS(CALIBRAÇÃO)

ITACOATIARA - AM

2023

INTRODUÇÃO

A calibração é um procedimento importante na metrologia, que é a ciência da medição. O processo de estabelecer uma relação entre os valores medidos por padrões conhecidos e as medições realizadas, levando em consideração as incertezas associadas a essas medições. Isso é fundamental para garantir que os instrumentos de medição forneçam resultados precisos e confiáveis (Mendes, 2016).

E um fator importante na calibração é a confiabilidade metrológica, que segundo Costa et al. (2021) é possível realizar análises comparativas, entre os valores de referência e os valores encontrados na calibração, permitindo, assim, aprovar, ou não o objeto testado, sendo que, as incertezas associadas, os erros de medição e o cálculo de incerteza devem ser construídos segundo o GUM (Bipm, 2008)

É importante não confundirmos calibração com ajuste. Quando calibramos um equipamento não significa que ele passará a “medir correto” após a calibração. O que podemos afirmar é que seus erros e a sua incerteza serão conhecidos, pois a calibração é realizada por meio de um processo que compara os valores medidos pelo equipamento, com valores de um padrão (Mendes, 2016).

Dessa forma o artigo que foi relatado é EXPERIMENTO UTILIZANDO GRÃOS PARA EXPLORAR A CALIBRAÇÃO EM ANÁLISES QUIMICA do autor Silvestre et al 2014.

METODOLOGIA

No contexto das calibrações descritas na metodologia, os autores implementaram os seguintes procedimentos:

1. Preparação dos Padrões de Calibração: Os padrões de calibração foram preparados através da mistura de diferentes tipos de grãos. A concentração dos grãos foi expressa em termos de unidade de analito por unidade de partícula da amostra. O feijão preto desempenhou o papel de analito, o feijão branco foi utilizado como padrão interno, e o milho e grão de bico foram empregados como representantes de diferentes solventes.

2. Construção das Curvas de Calibração: Foram desenvolvidos três tipos de curvas de calibração, a saber: calibração externa, calibração com adição de padrão e calibração com uso de padrão interno. Na calibração externa, soluções analíticas de diferentes concentrações foram preparadas e submetidas à análise. No caso da calibração com adição de padrão, amostras contendo milho e grão de bico foram preparadas, e a quantidade de analito foi determinada através da contagem manual dos grãos. Quanto à calibração com padrão interno, as quantidades de feijão preto (analito) e feijão branco (padrão interno) foram contabilizadas, e o desvio padrão das razões entre essas quantidades foi calculado.

3. Análise das Amostras: As amostras foram analisadas em duplicata, utilizando diferentes solventes, e os resultados foram confrontados com as curvas de calibração correspondentes. A quantificação do analito foi obtida ao substituir a quantidade de partículas de analito no eixo y das equações das respectivas curvas de calibração.

4. Cálculo dos Erros Experimentais: Os erros experimentais foram categorizados como indeterminados (aleatórios), determinados (sistemáticos) e grosseiros. Os erros indeterminados foram avaliados com base no desvio padrão das medições. Os erros determinados originaram-se de variações operacionais no processo analítico, afetando a exatidão dos resultados. Os erros grosseiros resultaram em discrepâncias notáveis entre as replicatas.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

No presente estudo, os autores abordam diversas estratégias de calibração empregadas na análise química instrumental. Estas técnicas compreendem a calibração externa, que consiste na elaboração de soluções analíticas com concentrações variáveis e crescentes para análise. Além disso, destacam-se a calibração com adição de padrão, a calibração com compatibilização de matriz e a calibração com padrão interno como alternativas quando há influências da matriz ou interferências físicas no processo analítico. Os autores também mencionam a confecção de padrões de calibração utilizando diferentes solventes, como água, milho e grão de bico, a fim de simular a introdução da amostra no sistema. A inserção de um padrão interno (PI) é apresentada como uma estratégia para reduzir erros aleatórios e sistemáticos. Os resultados experimentais evidenciam a comparação entre as curvas de calibração obtidas por meio das distintas técnicas.

Os resultados relacionados à calibração revelaram que, ao se empregar diferentes métodos, como a calibração externa, a utilização de diferentes solventes (incluindo feijão comum, milho e grão de bico) conduziu à obtenção de curvas de calibração divergentes. Todavia, a incorporação de um padrão interno (feijão branco), junto ao analito (feijão preto), possibilitou uma significativa mitigação das interferências originadas pela variação da tensão superficial e/ou viscosidade. A análise das amostras mediante as várias técnicas de calibração revelou que apenas a amostra preparada em meio de feijão comum (por meio da calibração externa) apresentou resultados próximos ao valor de referência. Em contrapartida, a amostra preparada com milho apresentou uma superestimação dos resultados, enquanto a amostra preparada com grão de bico mostrou uma subestimação. Com base nestas constatações, é possível inferir que a calibração com padrão interno se revelou como a abordagem mais eficaz na minimização das interferências físicas, promovendo uma melhoria na precisão e exatidão dos resultados analíticos. Nesse sentido, a utilização da técnica de calibração com padrão interno se mostra particularmente apropriada em situações nas quais interferências físicas relevantes estejam presentes.