Manual de Bancada com Anotações

1. OBJETIVO

Apresentar as técnicas de controle laboratorial a serem empregadas na indústria, de modo a assegurar a integridade e a qualidade do leite como matéria prima, da salmoura e do creme de soro de leite, bem como monitorar a eficiência da pasteurização do leite e do creme.

2. CAMPO DE APLICAÇÃO

Aplicável ao laboratório de análises físico-químicas situado nas instalações da indústria.

3. RESPONSABILIDADES

• Ass. de controle de qualidade: realização das análises descritas no presente manual e registro.
• Gerente Industrial: realizar a compra de reagentes e materiais necessários para realização das análises sempre que solicitado.
• Responsável Técnico: realização de verificação documental e monitoramento ocasional.

4. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

• Decreto 9.013 de 29 de março de 2017 - Aprova o novo Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal.

• Ofício Circular 24/2009/GAB/DIPOA de 11 de setembro de 2009 - Procedimentos de Verificação dos Programas de Autocontrole.
• Circular 03/2010/DICAR/CGI/DIPOA de 31 de março de 2010 - Novas frequências para a verificação oficial dos elementos de inspeção e modelos padronizados de planilhas para verificação no local e documental.
• Instrução normativa 77 de 26 de novembro de 2018 - Critérios e procedimentos para a produção, acondicionamento, conservação, transporte, seleção e recepção do leite cru em estabelecimentos registrados no serviço de inspeção oficial.

5. DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES

As análises realizadas diariamente pelo controle de qualidade da indústria com relação ao leite cru são: medição da temperatura, teste do alizarol, acidez titulável, índice crioscópico, densidade, proteína, teor de gordura, teor de sólidos totais e sólidos não gordurosos, pesquisa de neutralizantes de acidez, pesquisa de reconstituintes de densidade ou índice crioscópico, pesquisa de substâncias conservadoras e pesquisa de antibióticos. Os resultados destas análises são registrados na planilha de controle diário em anexo. A eficiência do processo de pasteurização é analisada diariamente por meio de pesquisa das enzimas fosfatase alcalina e peroxidase, sendo estas análises realizadas no(s) tanque(s) utilizado(s) na produção, localizado no interior da unidade industrial. Os resultados referentes a estes testes são registrados na planilha RCQ 29 (Registro de fosfatase e peroxidase por tanque fabricado). É realizada a análise de acidez titulável do creme resultante do desnate de soro de leite e a eficiência da pasteurização do mesmo (pesquisa da enzima fosfatase), sempre quando este procedimento é realizado. Os resultados referentes a essas análises são registrados na planilha 16 A (Controle do tratamento do creme de soro de leite). Diariamente são realizadas também análises de acidez titulável e densidade para controle de qualidade da salmoura, sendo que os resultados são registrados na planilha RCQ 11 (Formulário de registro de inspeção salmoura).

5.1 AMOSTRAGEM

Para fins de rastreabilidade, são coletadas amostras de leite crú refrigerado, previamente à sua captação por meio de carro-tanque isotérmico, de cada tanque de refrigeração de uso comunitário. As amostras são identificadas e armazenadas em caixa isotérmicas, para conservação durante o transporte das mesmas, até a sua recepção no estabelecimento.

Assim que o caminhão-tanque para transporte de Leite crú refrigerado chega ao Laticínios, realiza-se a coleta de amostra, diretamente no tanque isotérmico, com auxílio de uma caneca coletora, para procedimento das análises. As amostras colhidas de cada tanque de refrigeração comunitário ficam armazenadas no laboratório até a realização das análises do tanque a granel, caso seja detectada alguma não conformidade, procedem-se as análises destas amostras, a fim de identificar a procedência do leite não conforme.

Mensalmente são coletadas amostras do leite crú fornecido por cada produtor, bem como do leite armazenado nos tanques comunitários, para análise em laboratório da RBQL (Rede Brasileira de Laboratórios de Controle de Qualidade do Leite). As análises realizadas são teor de gordura, teor de proteína total, teor de lactose anidra, teor de sólidos não gordurosos, teor de sólidos totais, contagem de células somáticas, contagem padrão em placas, resíduos de produtos de uso veterinário e índice crioscópico.

1. ANÁLISES LABORATORIAIS LEITE CRÚ REFRIGERADO

5.2.1 Temperatura

        Logo quando o leite é recebido na plataforma de recepção do laticínio e as amostras são coletadas, é feita a medição da temperatura, inserindo o termômetro no recipiente que contém a amostra colhida.

• Padrão de referência: máximo 7 ºC, admitindo-se, excepcionalmente, o recebimento até 9,0 °C.

Referência Bibliográfica:

• Instrução normativa 77 de 26 de novembro de 2018 - Critérios e procedimentos para a produção, acondicionamento, conservação, transporte, seleção e recepção do leite cru em estabelecimentos registrados no serviço de inspeção oficial.

5.2.2 Teste do alizarol

Ocorrência de coagulação por efeito da elevada acidez ou do desequilíbrio salino, quando se promove desestabilização das micelas pelo álcool. O alizarol atua como indicador de pH, auxiliando a diferenciação entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva.

5.2.2.1 Material necessário

• Solução de álcool/alizarol 75% v/v.
• Tubo de ensaio.

5.2.2.2 Técnica

Misturar partes iguais da solução de alizarol e de leite em um tubo de ensaio, agitar e observar a coloração e o aspecto (formação de grumos, flocos ou coágulos grandes).

5.2.2.3 Resultados

• Padrão de referência: leite com resposta normal (boa resistência) (coloração vermelho tijolo). Aspecto das paredes do tubo de ensaio sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com poucos grumos muito finos.
• Leite ácido: tendência a um esmaecimento da cor, passando para uma tonalidade entre o marrom claro e amarelo. Na acidez elevada ou no colostro, a coloração é amarela, com coagulação forte.
• Leite com reação alcalina (mamites, presença de neutralizantes): coloração lilás a violeta.

Referência Bibliográfica:

• Instrução normativa 68 de 12 de dezembro de 2006 - Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos.

5.2.3 Acidez titulável pelo método Dornic

O teste de acidez pelo método Dornic visa à determinação quantitativa da acidez do leite através da titulação de determinado volume de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida, utilizando como indicador a fenolftaleína. Cada 0,1 mL da solução Dornic N/9 (hidróxido de sódio 0,11 N) equivale a 1°D.