Determinação Espectrofotométrica na região do Visível de Ferro em Formulações Farmacêuticas.

Experimento 03 - Determinação Espectrofotométrica na região do Visível de Ferro em Formulações Farmacêuticas.

Orientações Gerais:

Para a próxima aula de laboratório, cada grupo deverá trazer o seu roteiro para realizar a análise de sua amostra de medicamento contendo Ferro. Para isso é muito importante que os alunos tenham em mente os fundamentos da técnica de espectrofotometria discutidos na última aula de laboratório.

É importante ressaltar que sem o roteiro de análise o grupo nada terá para fazer no laboratório na próxima semana.

O procedimento de análise deverá ser desenvolvido por cada grupo a partir de pesquisa na literatura especializada levando em conta as seguintes diretrizes:

1- Análise de ferro por espectrofotometria na região do visível.

2- Disponibilidade de reagentes necessários para aplicação do método e Preocupação com os resíduos gerados: sugere-se a derivatização com tiocianato (SCN-) e informa-se a indisponibilidade do reagente ortofenantrolina.  Deve-se evitar a utilização de reagentes muito tóxicos e de solventes orgânicos, evitar gerar grande quantidade de soluções, indicar a necessidade de descarte separado para tratamento diferenciado no caso de resíduos específicos, etc.:

3- Possibilidade de especiação do ferro, ou seja, análise diferenciada de ferro(II) (íons Fe2+) e ferro(III) (íons Fe3+).

4- Necessidade de realização da Curva de Calibração Externa E da Curva de Calibração por Adição de Padrão para comparação.

5- Necessidades de tratamento da amostra específica (sólida, líquida, ferro na forma de Fe2+ ou Fe3+, presença de complexantes, etc.), devendo indicar os procedimentos, reagentes e quantidades necessárias.

6- Indicação da concentração da solução-estoque dos reagentes a serem preparadas e das diluições destes para a construção das curvas de calibração. É importante que o grupo já tenha indicado no procedimento os volumes a serem utilizados e as concentrações, deixar para realizar os cálculos durante a aula pode impossibilitar a conclusão do experimento.

A nota do roteiro experimental de análise de cada grupo será feita com base na análise dos itens 2 a 6 indicados acima, valendo 2,0 pontos cada item.

Referências Digitais Sugeridas:

1- Para entender o procedimento de calibração por curva de calibração externa ou adição de padrão, segue material da UFJF, disponível em: http://www.ufjf.br/nupis/files/2010/09/M%C3%A9todos-de-Calibra%C3%A7%C3%A3o.pdf (acessado em 20/04/2016) e do Prof. Valmir da UFMG, disponível em: http://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/index.php/2015/08/18/adicaoxcurva/ (acessado em 20/04/2016).

2- Como exemplo de procedimento de análise, ilustrativo, sugiro o "Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos" da ANVISA, sobretudo o método 2.9.3 de análise de formaldeído por espectrofotometria (página 91 a 93): http://www.anvisa.gov.br/cosmeticos/material/guia_cosmetico.pdf.

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