Relatório óleos e gorduras

Instituto Federal do Sudeste de Minas Gerais – Campus Barbacena

Tecnologia de Óleos e Gorduras

Extinção Óleo de Amendoim

Aryadne Andiara Alves

Juliana C. Rodrigues Sales

Laís Gava Bianchetti

Barbacena,

2016

1. Introdução

Em óleos e gorduras quando os ácidos graxos linoléico e linolênico são oxidados eles formam hidroperóxidos, e as duplas ligações dos óleos se tornam conjugadas. O mecanismo envolve a subtração do hidrogênio alicíclico, seguida pela migração da dupla ligação, resultando em dienos conjugados, os quais demonstram uma absorção intensa a 232 nm. Da mesma forma, os trienos, demonstram uma absorção a 268 nm e 270 nm (AOCS, 2004).

O óleo é dissolvido no solvente específico e a extinção da solução é então determinada no comprimento de onda específico usando como referência o próprio solvente. Essa absorção expressa como extinção específica E1%1cm (extinção da solução de 1% da solução do óleo em um solvente específico, numa espessura de 1cm) convencionalmente indicado por K (AOCS, 2004).

Segundo GUTIERREZ et al., (1997), quando os ácidos graxos são oxidados, os dienos conjugados, medidos pela absorção de ultravioleta em 228 a 234 nm, aumentam proporcionalmente com a absorção do oxigênio, pela subsequente formação de peróxido nos estágios iniciais da oxidação. Os resultados das determinações de dienos conjugados não informam o grau de deterioração do óleo, pois o efeito da oxidação sobre diferentes ácidos graxos insaturados varia em qualidade e magnitude. Entretanto, as variações nas concentrações de dienos conjugados com o tempo oferecem dados suficientes para o acompanhamento da oxidação de uma mesma amostra.

Segundo FARIA; ESPINOZA-ATENCIA (1994), a medida da percentagem de ácidos dienóicos conjugados é um método alternativo para monitorar estudos sobre a oxidação de óleos. Seus resultados apresentam correlação satisfatória com índices de peróxido. Isto porque o grau de mudança na absorção só tem boa correlação com o grau de oxidação nos primeiros estágios (NAWAR, 1985). Durante as etapas iniciais de autoxidação de ácidos graxos poliinsaturados, o aumento de peróxidos ocorre paralelo ao incremento na absorção de UV pelos dienos conjugados, sendo útil a medida do valor de dienos conjugados na avaliação da oxidação lipídica (HILST, 1999).

A aula prática realizada teve por objetivo a avaliação espectofotométrica de azeite de oliva e óleo armazenado por longo período de tempo, a fim de verificar o índice de absorbância de ambos comparando-os entre si e com a legislação vigente.

1. Materiais e Métodos

• Materiais e Reagentes

• Espectrofotômetro UV/VIS com leituras individuais para cada comprimento de onda;
• Cubetas de quartzo com caminho óptico de 1 cm;
• Balões volumétricos de 25 ml;
• Colunas de vidro cromatográficas com comprimento de 450 mm, diâmetro interno de 35 mm, provida de tubo de descarga com 10 mm de diâmetro aproximadamente;
• Mufla;
• Ciclohexano ou isoctano, grau espectrofotométrico;
• Alumina básica Hexano, grau cromatográfico; 
• Azeite de oliva virgem;
• Óleo de amendoim refinado

• Métodos

• Preparação da alumina

Colocou-se a alumina, previamente dessecada em mufla a 380 - 400º C por 3 horas, em um frasco hermeticamente fechado. Adicionou-se água na proporção de 5 mL para 100 g de alumina. Fechou-se o frasco de imediato e agitou-se repetidamente. O frasco foi deixado de repouso por pelo menos 12 horas antes do seu uso.

• Verificação da atividade da alumina

Preparou-se a coluna cromatográfica com 30 g de alumina. Passou-se através da coluna uma mistura consistindo de 95% de azeite de oliva virgem (k<0,18 a 268nm) e 5%de óleo de amendoim refinado (k>4 a 268nm). Se após a passagem através da coluna a mistura apresentar uma extinção específica maior que 0,11 a 268 nm, a alumina é aceitável. Caso contrário, o nível de hidratação deve ser aumentado.

• Procedimento da análise

Pesou-se aproximadamente 0,25 g da amostra em um balão volumétrico de 25 mL. Dissolveu-se e completou-se o volume com ciclohexano ou isoctano e homogeneíze (solução A). Transfiriu-se 5 mL desta solução e diluiui-se a 25 mL com o ciclohexano ou isoctano em balão volumétrico (solução B). Encheu-se com uma cubeta com a solução A e então, foi aferida a absorbância a 270 nm, usando o mesmo solvente como referência, em espectrofotômetro previamente calibrado. Procedendo da mesma maneira, aferiu-se a absorbância da solução B a 232 nm. Verificou-se se valores de absorbância obtidos foram compreendidos na faixa de 0,1 a 0,8. Quando o valor obtido da extinção específica a 270 nm for superior ao limite máximo legal estabelecido para a classificação do azeite, torna-se necessária a purificação por coluna cromatográfica com alumina ativada, como segue: transferiu-se 30 g de alumina previamente ativada em suspensão com hexano para coluna cromatográfica. Removeu-se o excesso de hexano deixando o nível do solvente a 1 cm da alumina. Dissolveu-se 10 g de óleo em 100 mL de hexano homogeneizado e livre de impurezas, conforme já descrito neste procedimento e passe esta solução pela coluna. Coletou-se o eluato e evapore todo o solvente sob vácuo e proceda como descrito anteriormente.

• Recomendações:

A amostra a ser analisada deve estar perfeitamente homogênea e livre de impurezas. Óleos líquidos à temperatura ambiente devem ser filtrados através de papel de filtro à temperatura de aproximadamente 30°C. Gorduras sólidas devem ser homogeneizadas e filtradas à temperatura não superior a 10°C acima do ponto de fusão. eluato e evapore todo o solvente sob vácuo e proceda como descrito anteriormente.

1. Resultados e Discussões

• Resultados

Azeite Virgem

Peso do azeite = 0,29g

Absorbância amostra A	Absorbância Branco
270 = 2,58	270 = 0
266 = 2,64	266 = 2,38
274 = 2,47	274 = 0
Absorbância amostra B	Absorbância Branco
232 = 2,54	232 = 2,38