Análise Térmica-Materiais e métodos

Termogravimetria (TG)

Materiais e métodos

Utilizando a balança analítica, em um cadinho pesou-se 5 mg de cimetidina (padrão) previamente recristalizada, em seguida foi realizado ajustes dos parâmetros do equipamento através do computador, na qual a temperatura utilizada foi de 40 °C e 50 ml de nitrogênio e ar sintético (fluxo de ar). Após os ajustes o cadinho foi colocado na balança do aparelho e a quantidade de massa detectada foi de 5,7 mg, em seguida iniciou-se a análise. Depois de alguns minutos foi possível visualizar o resultado da análise da amostra através do gráfico que mostra a perda da massa em função do tempo e da temperatura.

Resultado

Foi possível visualizar a perda de massa desde a parte inicial (perda discreta), sendo a decomposição térmica observada em dois pontos principais. No primeiro ponto ocorreu perda de 1, 31 mg (Com início em 217 °C e 285, 52 °C fina) e no segundo ponto a perda de 1,67 mg (Com início em 300 °C e  349,69 °C final)

Análise Térmica Diferencial (DSC)

Materiais e métodos

Utilizando a balança analítica, em um cadinho ou cápsula pesou-se 2 mg de cimetidina (padrão) previamente recristalizada, em seguida foi colocada a tampa do cadinho e realizou-se a compressão. No aparelho de DSC, a cápsula contendo a  amostra  foi  posicionada  do lado  esquerdo,  enquanto  uma  cápsula  vazia  foi  colocada  do  lado  direito  para atuar como referência. Foi utilizada atmosfera de nitrogênio com fluxo de ar de 1 ml/min.

Resultado

Ao final do processo observou-se um pico endotérmico que corresponde à fusão, sendo possível determinar a temperatura de fusão de aproximadamente 143 °C, na qual está bem próximo do valor padrão.

ALGUMAS INFORMAÇÕES TIRADAS DO ÁUDIO

O que se pode extrair das etapas de decomposição de um produto? A estabilidade do produto, ao aquecer ele se decompõe, ele tem uma velocidade de decomposição e essa velocidade permite determinar o prazo de validade do produto.

Estudos de pré-formulação

Ao fazer uma mistura percebe-se que diminuiu uma etapa de decomposição, e que a primeira se decompõe em uma temperatura mais elevada, ou seja isso significa mais estabilidade pois o excipiente proporcionou proteção. Portanto é possível testar misturas e avaliar qual melhor excipiente.

DSC

Permite determinar o PF do produto com exatidão, esse equipamento dá um pico, e esse pico tem um ápice que dá um ponto de fusão.

Técnica analítica que determina com exatidão o PF e a energia necessária p que ocorra essa fusão.

Não trabalha com decomposição e sim com processos de fusão; cristalização; é possível visualizar se uma mistura é  física ou química (ligação química que dá mais estabilidade ao produto); determina através do PF se há ou não deslocamento do PF para temperaturas superiores, se aumenta: estabilidade; é possível qualificar qual melhor fornecedor.