Cromatografia

INTRODUÇÃO

A cromatografia ocupa, dentre as técnicas modernas de análise, uma posição de muito destaque devido a sua eficácia na identificação, separação e quantificação de compostos químicos, de forma isolada ou combinada com outras técnicas instrumentais de análise que amplificam sua capacidade, como por exemplo a espectrometria.
Esse tipo de técnica pode ser aplicada na separação de misturas de qualquer natureza, sendo sua utilização muito ampla, seja nas áreas farmacêuticas, forense, bioquímica, petroquímica, análises clínicas e toxicológicas, alimentícios, e praticamente em qualquer tipo de processo químico onde haja necessidade de separar, identificar, quantificar, purificar, preparar ou dosar substâncias. No princípio da técnica, estão envolvidos conceitos de interações intermoleculares, polaridade e interações de duas ou mais substâncias. 
As técnicas cromatográficas podem ser executadas de várias maneiras, mas o que mais diferencia uma técnica da outra são as características das fases móvel e estacionária utilizada no processo. Geralmente, essas fases possuem propriedades antagônicas (geralmente, diferenças na polaridade), com a finalidade de influenciar na interação do composto com uma delas através das diferenças de forças intermoleculares, afinidade e solubilidade. As classificações mais comuns para os tipos de cromatografia são: cromatografia de adsorção, de partição, em coluna.
A cromatografia em papel é uma técnica muito simples, que permite ilustrar a separação de compostos de uma amostra com o uso de uma placa de papel filtro, utilizado como fase estacionária, e um solvente como fase móvel (etanol, acetona ou éter, por exemplo), que se movimenta pela placa de papel eluindo os compostos da amostra dividindo-os, sendo que cada componente percorre uma distância diferente, dependendo com qual fase este possui mais afinidade.
Apesar de ser a técnica mais rudimentar se comparada com todos os outros tipos de cromatografia quando se observa, por exemplo, modernos aparelhos acoplados à outras técnicas de quantificação, ou mesmo as CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência), esta tem grande aplicação didática, pois ilustra com perfeição o princípio da técnica e chega, algumas vezes, a reproduzir resultados de alta confiabilidade. Para tanto, este experimento sugere o desenvolvimento e utilização da técnica de cromatografia em papel para separar os componentes de tintas de canetas esferográficas, objetos de uso comum, cujos objetivos são analisar as separações dos compostos da tinta e calcular o fator de retenção para cada análise.

Relatório cromatografia em papel filtro.

Materiais utilizados:

• Béquer de 300 ml de capacidade
• Papel filtro 13.5 cm x 12 cm
• Acetona (eluente)
• Régua
• Lápis
• Tesoura
• Caneta esferográfica Pilot, cor vermelho
• Caneta esferográfica Pilot, cor azul
• Caneta esferográfica Pilot, cor preta
• Caneta esferográfica Pilot, cor verde

Procedimento

Para a realização do experimento, foi utilizado na fase estacionária, o papel filtro preparado com as tintas das canetas esferográficas, que recortado em forma retangular, sendo demarcado com duas linhas: uma delas a 1 cm de distância da base do retângulo e outra, distanciada a 10 cm da primeira, no topo do papel retangular. Na fase móvel foi utilizado a acetona como solvente. A aplicação das amostras foi feita na primeira linha, onde foram feitos traços paralelos à linha de início, cada um com uma cor de caneta. A aplicação das amostras foi feita seguindo as recomendações, ou seja, perpendicularmente ao papel.

O béquer foi utilizado como recipiente do filtro, onde este, como fase estacionária, seria colocado para que a fase móvel, no caso a acetona, pudesse percorrê-los.

O béquer com a solução foi tampado para que pudesse ser saturado com o solvente na forma volatilizada antes do experimento ser realizado; após a saturação dos recipientes, depositou-se uma unidade do papel filtro contendo as amostras das tintas e observou-se o deslocamento da fase móvel através do papel filtro.Ao final do procedimento, os filtros foram retirados e dispostos em uma superfície limpa para secagem. Foram então observados os compostos separados, demarcados os pontos médios de cada componente em sua respectiva altura que foram retidos e medidos em relação ao ponto inicial, para todas as amostras cromatográficas.

Estas marcações são essenciais para que se possa calcular o fator de retenção (Rf) de cada composto, que é descrito como a razão da distância percorrida pelo composto na fase estacionária em relação a distância percorrida pelo eluente. O Rf deve ser calculado para cada composto separado na análise, sendo que seu valor ideal deve estar entre 0,4 e 0,6.

 Decorrido o tempo ( aproximadamente 15 min ), para q fosse necessário para que as amostras percorressem a distancia de 10 cm ( distancia máxima – Dm ), para fazer a medição da distancia de retenção com a ajuda de uma régua milimetrada, para cada amostra colocada na base do papel, para então calcular o Fator de retenção ( Rf ), pela equação:

Onde:

Dr – distancia de retenção

Dm – distancia máxima

Rf = Dr/Dm

        [pic 1][pic 2]

Componente                                   Distancia retenção (Dr)

Caneta vermelha                                     2,9  cm

Caneta verde                                            3.5 cm                    

Caneta azul                                         3,3 cm        

Caneta preta                                         3.1 cm         

Componente                                   Fator de Retenção ( Rf )

Caneta vermelha                                     0.29  cm