DETERMINAÇÃO DE FERRO NO BIOTÔNICO – MÉTODO ESPECTROFOMÉTRICO

UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC

CURSO DE FARMÁCIA

FERNANDA ABEL GOULART

KASSIA FUCHTER

MARCELY RONSONI

TALITHA DE STEFANI BRATTI

DETERMINAÇÃO DE FERRO NO BIOTÔNICO – MÉTODO ESPECTROFOMÉTRICO

(Lei da diluição de Beer)

CRICIÚMA, 2014

FERNANDA ABEL GOULART

KASSIA FUCHTER

MARCELY RONSONI

TALITHA DE STEFANI BRATTI

DETERMINAÇÃO DE FERRO NO BIOTÔNICO – MÉTODO ESPECTROFOMÉTRICO

(Lei da diluição de Beer)

Relatório apresentado ao Curso de Farmácia da Universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC, solicitado na disciplina de Química Analítica II, pelo Prof. Emerson Colonetti.

CRICIÚMA. 2014

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO
2. OBJETIVO
3. REFERÊNCIAL TEÓRICO
4. MATERIAIS E MÉTODOS

1. MATERIAIS E REAGENTES
2. PROCEDIMENTOS

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
2. CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS

1. INTRODUÇÃO

Geralmente está presente nas águas brutas na forma de bicarbonatos. O ferro tem a tendência de formar depósitos sobre superfícies de troca de calor, como em tubos de caldeira e resfriadores, podendo causar rupturas ou o bloqueamento nesses tubos. Os depósitos de ferro, sendo muito porosos, permitem a possibilidades de produtos altamente corrosivos se concentrarem debaixo deles, promovendo corrosão para os materiais.

Entre os interferentes estão os oxidantes fortes, como cianetos, nitritos e fosfatos (polifosfatos são mais interferentes do que os ortofosfatos).

O cromo e o zinco são interferentes em concentrações acima de 5,0 mg/L e o níquel em concentração acima de 2,0 mg/L.

O bismuto, cádmio, mercúrio, molibidato e prata precipitam com fenantrolina.

A ebulição inicial com ácido transforma polifosfatos em ortofosfatos e remove nitrito e cianeto. A adição de um excesso de hidroxilamina pretende eliminar erros causados pela elevada concentração de agentes oxidantes fortes.

Na presença de íons metálicos interferentes, um excesso de fenantrolina é requerido para recolocar a parte que é consumida na complexação dos interferentes.

Se a amostra é colorida ou tem presença de matéria orgânica torna-se necessário evaporar a amostra, calcinar o resíduo e retornar com o ácido.

Este trabalho aborda a determinação de ferro no biotônico pelo método de espectrofotometria, expressando os resultados sobre curva de calibração.

1. OBJETIVO

Determinar a concentração de ferro no biotômico pelo método espectrofotométrico, expressando os resultados em uma curva de calibração.

1. REFERÊNCIAL TEÓRICO

O ferro é um nutriente essencial para a vida e atua principalmente na síntese (fabricação) das células vermelhas do sangue e no transporte do oxigênio para todas as células do corpo. A ingestão deficiente de ferro é muito mais comum do que se imagina, tanto que no Brasil, existem programas governamentais de combate à carência de ferro; na alimentação da população (Paulino, 2009).

Os homens adultos necessitam de 10 mg/dia, as mulheres adultas requerem 15 mg/dia, gestantes requerem 30 mg/diárias, e nutrientes de 16 a 19 mg/dia, crianças variam de 6 a 12 mg/dia, conforme as recomendações dietéticas internacionais. Como a alimentação é a nossa principal fonte de ferro temos que ter uma dieta bem balanceada, mas em algumas situações não consegue-se ter uma ingestão mínima deste nutriente, o que gera uma série de danos no nosso copo, como por exemplo a anemia (Paulino, 2009).

No mercado já existem diversos medicamentos para complementar a deficiência de ferro de nossa alimentação, mas como a grande ingestão de ferro pode causar problemas de saúde. Por ventura, se torna necessário que tais medicamentos indiquem com precisão a sua concentração de ferro, por tanto, possuir uma boa técnica de analise, tanto no aspecto econômico como temporal, se torna essencial para o fabricante (Paulino, 2009).

Os métodos espectrofotométricos abrangem um grupo de métodos analíticos baseados na espectroscopia atômica e molecular. A espectrofotometria e os métodos espectrofotométricos se referem à medidas das intensidades de radiação, usando transdutores fotoelétricos ou outros dispositivos eletrônicos (SKOOG, et al., 2002).

1. MATERIAIS E MÉTODOS

1. Materiais e Reagentes:

• Béquer 100 mL, 500 mL, 250 mL
• Água Deionizada
• Balão volumétrico 100 mL
• Pipetador
• Pipeta volumétrica
• Chapa de aquecimento
• Bolinhas de vidro
• Biotônico Fontoura
• Vidro relógio
• Solução Hidroxilamina 10% (NH2OH.Cl)
• Solução Tampão acetato de amônio (NH4C2H3O2)
• Solução de 1,10 - fenantrolina 0,1%
• Solução Estoque de ferro
• Solução Padrão de ferro
• Solução Permanganato de potássio 0,1 N (KMnO4)

1. Procedimentos:

Preparação da curva padrão de calibração

1. Preparou-se o branco com 50 mL de água deionizada e seguiu-se os mesmos procedimentos do item c em diante. Sem colocar a solução padrão de ferro.
2. Com o auxilio de pipetas volumétricas mediu-se 0,1 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL, 4,0 mL, 5,0 mL, 6,0 mL, 8,0 mL, 10,0 mL, 11,0 mL, 12,0 mL, 13,0 mL, 14,0 mL e 15,0 mL, de solução padrão de ferro, colocou-se cada alíquota individualmente em um béquer de 250 mL.
3. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 50 mL, adicionou-se 50 mL de água deionizada.
4. Com uma pipeta volumétrica adicionou-se 2 mL de ácido clorídrico concentrado e 1 mL de hidroxilamina.
5. Colocou-se e, uma chapa de aquecimento (150ºC) dentro da capeta química, colocou-se algumas bolinhas de vidro e levou-se a ebulição. Continou-se a ebulição até que o volume reduziu-se a 15 ou 20 ml.
6. Esfriou-se a temperatura ambiente e transferiu-se para um balão volumétrico de 50 mL. Lavou-se muito bem o béquer com água deionizada e transfriu-se para o balão volumétrico.
7. Adicionou-se com uma pipeta volumétrica, 10 mL de solução tampão acetato e misturou-se.
8. Com uma pipeta volumétrica de 2 mL, adicionou-se 2 Ml de soluçãi de fenantrolina e misturou-se.
9. Completou-se o volume com água deionizada, misturando bem e deixou-se em repouso por 15 a 20 minutos para desenvolver a coloração máxima. Em seguida transferiu-se para uma cubeta.
10. Foi feito a leitura em absorvância em espectrofotômetro num comprimento de onda de 510 nm, utilizando o branco para ajustar o equipamento.

Tratamento da amostra

1. Misturou-se bem a amostra.
2. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 50 mL coletou-se a amostra e transferiu para um béquer de 250 mL.
3. Branco: Preparou-se o branco, substituindo-se a amostra de água por 50 mL de água deionizada e seguiu-se os mesmo procedimentos.
4. Adicionou-se com uma pipeta volumétrica 2 mL de ácido clorídrico concentrado e com uma pipeta volumétrica 1 mL de solução de hidroxilamina.
5. Colocou-se algumas bolinhas de ebulição e colocou-se na chapa de aquecimento até a ebulição.
6. Para garantir que todo o ferro esteja em solução, continuou-se a ebulição até que o volume ficou reduzido a 15 ou 20 ml
7. Esfriou-se a temperatura ambiente tampando com um vidro de relógio.
8. Transferiu, quantitativamente, para um balão volumétrico de 50 Ml através de um funil de vidro, lavou-se bem o béquer, o vidro relógio com água deionizada e transferiu-se para o balão volumétrico, não completando o volume.
9. Adicionou-se com uma pepita volumétrica 10 mL de solução tampão acetato e com outra pipeta volumétrica 2 Ml de solução de fenantrolina.
10. Reposou-se por 15 a 20 minutos para desenvolver a coloração máxima, completou-se o volume com água deionizada.
11. Em seguida transferiu-se para uma cubeta.
12. Foi feito a leitura da absorbância no espectrofotômetro, num comprimento de onda de 510 nm, executando-se sempre o ajuste do aparelho em absorbância (0,0) e em transmitância (100,0%), antes do uso, com o branco.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

1. CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeuu0AH/relatorio-determinacao-espectrofotometrica-ferro-amostras-suplemento-alimentar