Extração

UNIVERSIDADE FEEVALE

INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

CURSO DE FARMÁCIA

DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL E ANÁLISE ORGÂNICA

OLYR CELESTINO KREUTZ

TIPOS DE EXTRAÇÕES

JÉSSICA PIRES

RUDINEI RIBEIRO

Novo Hamburgo, 26 de setembro de 2012.

RESUMO

As extrações são processos que visam a separação de misturas, purificação de substâncias ou se aplicam a etapas de um processo analítico. Podem ser contínuas quando o solvente passa continuamente pela amostra (em refluxo) ou descontínuas quando a amostra entra em contato com o solvente algumas vezes (lavagens para extração).

Durante as práticas foram realizadas extrações descontínuas com solvente (para extração da cafeína de café) e do tipo ácido-base (para extração da anilina, ácido p-nitro-benzoico e ciclohexanona) e extrações contínuas com Soxhlet (para extração de óleo de soja). Também se aprendeu a determinar o coeficiente de partição (K) de um soluto a partir da determinação do K do ácido salicílico.

Obteve-se um coeficiente de partição de 24,8 e rendimentos variados para as extrações sendo 0,53% de cafeína no café; recuperação de 1%, 130% e 125% para ciclohexanona, anilina e ácido p-nitro-benzoico, respectivamente e 4% de óleo de soja por diferença de massa da amostra (cartucho) e 9% de óleo recuperado (balão).

INTRODUÇÃO

Extração é um método empregado para separação de misturas, purificação de substâncias ou como uma etapa pré-analítica, podendo ser contínua (sólido-líquido ou líquido-líquido) ou descontínua (líquido-líquido). Nas extrações descontínuas em geral emprega-se um solvente imiscível com a solução, mas que solubiliza o soluto de interesse, extraindo-o. O soluto, em função de ser solúvel nos dois solventes, vai se distribuir entre eles até um estado de equilíbrio, estando em maior concentração no solvente de maior afinidade. A relação da concentração do solvente entre as duas fases é chamada de Coeficiente de Partição (K). Ele obedece a lei de Nerst e é dado pela fórmula:

K = C2/C1              onde: C2 = concentração no solvente 2 e C1 = concentração no solvente 1.

O ideal é um coeficiente de partição alto, pois indica que o soluto está mais concentrado num dos solventes que é o extrator, mostrando a eficiência da extração. Os solventes para extração devem ser imiscíveis com a água, solubilizarem bem o soluto de interesse, ser voláteis para a fácil remoção e não tóxicos. Para essa extração deve-se considerar a imiscibilidade dos solventes, a diferença entre as densidades (para evitar a formação de emulsões) e a solubilidade do soluto nos dois solventes (deve ser maior no solvente extrator).

Em geral esse tipo de extração é feito com auxílio de uma pêra ou funil de separação e usa-se lavar a solução várias vezes com pequenas quantidades de solvente que têm uma eficiência de extração melhor do que uma lavagem com maior quantidade de solvente. Podem-se usar um solvente orgânico ou misturas de solventes para extrair substâncias de uma solução aquosa e vice-versa. A extração da cafeína da fase aquosa com clorofórmio é um exemplo de extração descontínua com solvente. A cafeína possui caráter básico e é encontrada no café, em chás, erva-mate, chocolate e refrigerantes do tipo cola. A quantidade varia dependendo do produto. Abaixo segue um gráfico com teor de cafeína em produtos (valores obtidos por extração). Destaca-se o teor no café solúvel, sendo menor no chá mate.

[pic 1]

Quando a substância de interesse está em fase orgânica e pode formar sais iônicos solúveis em fase aquosa (interage com o solvente) emprega-se a extração ácido-base, também chamada de extração por solventes quimicamente ativos. Seu princípio é adicionar uma solução ácida ou básica à solução em análise para que ocorra a formação de um sal solúvel em fase aquosa (adicionar base para extração de substâncias ácidas e vice-versa), extraindo dessa forma a substância de interesse. Para a sua regeneração basta reverter-se o pH até o inicial (retornando a substância à forma não ionizada). Um exemplo deste tipo de extração é a extração de anilina e ácido p-nitro-benzóico em solução etérea com ácido clorídrico e hidróxido de sódio, respectivamente. Abaixo segue um esquema que mostra como isso é possível:

[pic 2]

[pic 3]

Quando o composto é pouco solúvel no solvente extrator ou está em pequena quantidade usa-se um processo de extração contínua em que o solvente flui através da solução de forma contínua sendo reciclado por destilação. Um método muito usado é o Soxhlet (figura ao lado).  Essa aparelhagem é muito usada para extrações sólido-líquido colocando-se a amostra em um cartucho e deixando-se passar várias vezes o mesmo solvente sobre a amostra (em refluxo), extraindo de forma mais eficiente e econômica (sem alto gasto com solvente) o soluto. Um exemplo de extração é a obtenção de óleos a partir de amostras de amendoim e soja. A soja apresenta um teor de óleo de cerca de 19%, sendo o mesmo usado na indústria de alimentos.

OBJETIVO

As práticas em laboratório tiveram como objetivo geral aprender a realizar extrações contínuas e descontínuas. Como objetivos específicos estão a determinação do coeficiente de partição do ácido salicílico entre água e álcool amílico; a extração da cafeína de uma amostra de café; a extração e separação de anilina, ácido p-nitro-benzóico e ciclohexanona pelo método de extração ácido-base e a extração de óleo de soja por extração contínua com Soxhlet.

MATERIAIS E MÉTODOS

Para cada prática procedeu-se a uma metodologia que está especificada abaixo:

Determinação do coeficiente de Partição

Em um béquer de 100 ml, colocou-se 25 ml de H2O destilada, 25 ml de Ácido Amílico e 0,2499g de Ácido Salicílico. Agitou-se a solução com bastão de vidro para distribuir o Ácido Salicílico entre os dois solventes. Em seguida colocou-se a solução em um funil de separação e esperou-se que fase orgânica e liquida se separassem. Transferiu-se cada fase para um erlenmeyer. Retirou-se uma alíquota de 5ml das respectivas fases com pipeta volumétrica. Realizou-se 3 titulações da fase orgânica com NaOH 0,0954M e na fase aquosa com NaOH 0,0137M, utilizou-se como indicador 3 gotas de Fenolftalaína. Após as titulações calculou-se o coeficiente de partição (K) do Ácido Salicílico.