Química Analítica

                       

INTRODUÇÃO

A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios : reações por via seca e reações de via úmida. As primeiras são aplicáveis a substâncias sólidas, e as últimas, substâncias em solução (A. Vogel).

A fim de compreender as operações envolvidas nos ensaios de coloração de chama, é necessário ter um conhecimento da estrutura da chama não – luminosa do bico de Bunsen (A.Vogel).

[pic 1]

Figura 1 – Bico de Bunsen e as zonas da chama

Consiste de três partes : um cone interno azul(ADB), compreendendo um gás não queimado, uma ponta luminosa em D (só observamos quando o orifício de ar está ligeiramente fechado), um manto externo( ACBD), no qual produz-se a combustão completa do gás, indicadas na figura1. Em 1 temos a zona oxidante superior; em 2 zona oxidante inferior; em 3 zona redutora superior; em 4 zona redutora inferior; em 5  zona de temperatura mais baixa ,que pode ser empregada para redução de bórax fundido e pérolas semelhantes (A.Vogel).

Retornando aos ensaios de chama,  os cloretos estão entre os compostos mais voláteis , e estes são preparados in situ, misturando o composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado antes do experimento. Coloca-se um fio de platina de cerca de 5cm de comprimento, fixado com um cabo que serve de suporte, formando uma alça. Em primeiro lugar, o fio é inteiramente limpo por imersão no HCl concentrado contido num frasco com tampa e então aquecido na zona de fusão da chama . O fio estando limpo não transmite cor a chama. O fio é mergulhado no HCl e então, numa porção da substância de exame, de modo que um pouco desta adira ao fio. Este é introduzido na zona oxidante inferior e, então , se observa a cor transmitida à chama ( A.Vogel ).

As reações por via úmida são feitos com substâncias dissociadas em solução. Percebe-se a ocorrência de formação de precipitado , por desprendimento de gás ou por mudança de cor. A maioria das reações de análise qualitativa é conduzida por via úmida. Pequenos tubos de ensaio de vidro são usados para reações que não requeiram ebulição. Quando um precipitado deve ser separado por centrifugação, geralmente empregam-se um tubo de ensaio com fundo afunilado, conhecido como tubos de centrífuga. A separação entre um precipitado e o líquido sobrenadante é realizado com auxílio de uma centrifuga. As vantagens são : velocidade, concentração do precipitado num pequeno volume, a lavagem do precipitado pode ser efetuada rápida e eficientemente, fácil manipulação dos ácidos concentrados, bases e outros líquidos corrosivos .

É essencial lavar todos os precipitados, a fim de remover a pequena quantidade de solução presente no precipitado; do contrário, este será contaminado pelos íons presentes no centrifugado. As soluções no tubo da centrífuga não podem ser aquecidas livremente na chama. O procedimento mais simples é empregar um aparelho de banho-maria ( A. Vogel).

O reagente é adicionado e a  suspensão é aquecida, até que o precipitado tenha se dissolvido .Realiza-se uma marcha analítica das substâncias para descobrir quais estão sendo eliminadas e quais estão presentes no precipitado.                                                                                                              (A. Vogel).

OBJETIVO

A aula laboratorial teve por objetivo realizar o teste de chama, via seca nos diversos sais contendo: Sódio , Potássio, Cálcio, Bário, Cobre, Estrôncio e avaliar a cor obtida, anotando-os  numa tabela. Realizou-se também o procedimento para separação e identificação dos cátions do grupo V ( Ag , Pb , Hg) , numa marcha analítica de reações químicas.

MATERIAIS UTILIZADOS

Parte 1 – Teste de chama

- Sais contendo  : Sódio , Potássio , Cálcio , Bário , Cobre , Estrôncio separados em recipientes apropriados;

- Alça metálica

- Bico de Bunsen

- HCl concentrado

Parte 2 – Separação e identificação de cátions do grupo 5

- Solução de Cátions contendo íons Ag +, Pb ++, Hg ++

- Tubos de ensaio

- Tubos de centrífuga

- Conta- gotas de plástico de 3 ml

- Solução de  HCl 6 mol/L

- Centrífuga ( CELM COMBAT- 110V )

- Pissete com água destilada

-  Cuba de Banho – Maria

-  Solução de Ácido acético  6 mol/L

- Solução de K2CrO4  1 mol/L

- Solução de NH4OH 6 mol/ L

PROCEDIMENTO : PARTE 1 – Teste de chama

1. Colocou-se uma pequena porção dos sais em recipientes apropriados e identificados;
2. Aqueceu-se a alça metálica para verificar se estava sem contaminantes aderidos nela;
3. Após resfriamento, mergulhou-se alça metálica em solução concentrada de HCl , levou-se até a parte do cone superior da chama do bico de Bunsen e aguardou-se a remoção das impurezas ;
4. Após resfriamento, procedeu-se o agarramento do sal contendo Estrôncio  na alça e posterior passagem  sobre a parte de menor temperatura  da chama do bico de Bunsen, aguardando como resultado a mudança de cor  da mesma ;
5. Observou-se os resultados, anotou-se numa tabela
6. Seguiu-se o resfriamento da alça , a passagem pela solução de HCl concentrada  e novo aquecimento da mesma para remoção de resíduos;
7. Fez-se os passos  4 a 6 (citados anteriormente ) , para os demais sais de Cobre, Bário, Cálcio, Potássio e por último o Sódio.

 Resultados

       Tabela 1 – Relação Elemento químico e cor observada no teste de chama[pic 2]

            Elemento químico            Cor da Chama               Cor observada[pic 3]

                 Estrôncio                            Amarelo                     Vermelho Carmim

                  Cobre                                 Verde                                Verde

                   Bário                              Verde limão                       Verde claro

                 Cálcio                            Vermelho Tijolo                      Vermelho

                 Potássio                              Violeta                                Violeta