Relatório de Calibração de pipeta

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA A FARMÁCIA

PROF. DRª. GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA

CALIBRAÇÃO DE PIPETA

Ariane Costa Pernambuco

Teresina – PI

Maio/2015

Resumo

Uma vidraria mal calibrada certamente levará a um erro na possível análise de uma amostra, apresentando-se assim a importância desta prática. A calibração de uma pipeta volumétrica foi realizada pesando, em duplicata, água a 26,0 °C em um erlenmeyer, tendo um desvio padrão de 0,0361 mL e erro de 1,212%, resultados considerados altos o que evidencia a ocorrência de erro durante o procedimento. [pic 1]

1. Introdução

Pipetas são instrumentos usados para a transferência de líquidos com precisão. Existem dois tipos de pipetas: a graduada e a volumétrica, sendo a volumétrica a mais precisa (BACCAN et al., 2001).

A limpeza de pipetas ocorre da seguinte forma:

1. Coloca-se um tubo de borracha na sua extremidade e aspira-se a solução de limpeza até um nível acima do seu menisco.
2. Fecha-se o tubo de borracha com uma pinça ou bastão de vidro.
3. Deixa-se a pipeta em repouso por aproximadamente 15 min.

(BACCAN et al., 2001).

Todo material volumétrico a ser calibrado deve estar livre de queda de filmes de água antes de ser calibrado. No caso das pipetas elas não precisam estar secas. A calibração é feita geralmente com água destilada, e a mesma deve se encontrar a temperatura ambiente (SKOOG. et. al., 2006).

A calibração das pipetas ocorre considerando o filme líquido que fica retido na parede interna das mesmas. É necessária a adoção de um tempo de escoamento uniforme, geralmente o líquido é escoado pela ação da gravidade e a pipeta é removida do frasco para onde se transferiu o líquido 15 segundos após o escoamento (BACCAN et al., 2001).

Ao final de uma transferência, as pipetas volumétricas retêm sempre na sua extremidade inferior uma pequena quantidade de líquido, essa quantia deve ser desconsiderada (BACCAN et al., 2001).  

         

2. Objetivos

2.1 Gerais

• Calibrar a pipeta volumétrica.

2.2 Específicos

• Ler de forma correta as medidas de volume;
• Comparar o tempo de escoamento entre as pipetas volumétrica e graduada;
• Observar as possíveis fontes de erro.

3. Procedimento Experimental

3.1 Materiais

• Água destilada;
• Balança semi-analítica (Even®, EL–220AB-PI; D = ± 0,0001 g; Capacidade máxima: 220 g);
• Béquer (1000 mL);
• Erlenmeyer (50 mL);
• Papel macio;
• Pipeta volumétrica (25 mL);
• Pipeta graduada (25 mL);
• Termômetro (Skilt-tec, SKTE-01; Variação de temperatura: 1.5%±2ºC).

3.2 Método

1. Inicialmente dois erlenmeyers foram lavados, secos, e colocados na bancada da balança.

2. Colocou-se também nesta bancada um béquer com água destilada e um termômetro.

3. Lavou-se uma pipeta graduada e outra volumétrica até que se observou um filme contínuo de água na parede interna.

4. Verificou-se o tempo de escoamento água e colocou-se a pipeta volumétrica também próxima a balança.

5. Mediu-se a temperatura da água do béquer.

6. Pipetou-se 25 mL de água enchendo a pipeta por sucção acima da marca, impediu-se o escoamento do líquido como o dedo indicador, limpou-se as paredes exteriores com o papel macio, ajustou-se a parte inferior do menisco nível do menisco tangenciando a marca do volume. Escoou-se o líquido livremente e esperou-se 25s para que todo o líquido que estava aderido à parede fosse totalmente liberado. Havendo gota pendente, encostou-se a ponta da pipeta na parede do erlenmeyer para removê-la.

7. Mediu-se a massa da água na balança semi-analítica.

8. O procedimento de pesagem e pipetagem foi feito em duplicata.

4. Resultados e Discussão

Os dois erlenmeyers foram previamente lavados e secados para não haver erros na pesagem. Depois junto com o béquer contendo água destilada, foram colocados próximos à balança para que estes atingissem equilíbrio térmico, evitando a formação de correntes de convecção e consequentemente erros no processo de pesagem.

A pipeta volumétrica e a graduada depois de lavadas, foram utilizadas para medir a água destilada verificando seus tempos de escoamento. Os resultados são apresentados na tabela 1, que mostra as médias do tempo de escoamento para cada pipeta. Este procedimento foi feito em duplicata.

Tabela 1- Média do tempo de escoamento das pipetas

Pipeta	Média do tempo de escoamento (s)
Pipeta volumétrica	26,26
Pipeta graduada	15,24

O esperado era que o tempo de escoamento da pipeta volumétrica fosse maior do que o da graduada, pois a pipeta volumétrica tem um diâmetro menor do que a graduada.

Para calibração foi utilizada apenas a pipeta volumétrica, onde foram pipetados 25 mL de água destilada. A massa de água das duas medições é apresentada na tabela 2.

Tabela 2 - Massa de água das duas medições