Teor de umidade em leite em pó - Gravimetria por volatilização

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO[pic 1][pic 2][pic 3]

FACULDADE DE FARMÁCIA

IQA234 – QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA II – EXPERIMENTAL

Professores: Erica e Amadeu

Relatório de aula prática

Por Amaryllis de Sousa Almeida – DRE 115024921

EXPERIMENTO 1: DETERMINAÇÃO DA UMIDADE EM AMOSTRAS DE LEITE EM PÓ – GRAVIMETRIA (22/03/2018)

1. Introdução

O leite em pó é produzido a partir da desidratação do leite de vaca – integral ou semi desnatado - através de processos tecnologicamente adequados. Segundo a portaria nº 146 de 1996 – que trata dos Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade (RTIQ) dos produtos lácteos, o leite em pó integral deve apresentar 26% de lipídeos (1,5% para leite desnatado) e, no máximo, 3,5% de umidade (podendo chegar a 4% no caso do leite desnatado). A determinação da umidade é importante para a garantia de qualidade de alimentos, principalmente os secos ou submetidos a processos de secagem (GUERRA et al, 2005). Ainda, um alto teor de umidade pode favorecer o desenvolvimento de microorganismos indesejáveis, como fungos, por exemplo (JAY, 2005).

O teor de umidade do leite em pó pode ser calculado através da técnica de gravimetria, que consiste na utilização da massa de um determinado produto para obter a concentração do analito presente na amostra original - no caso, a água. A gravimetria por volatilização pode ser direta, quando a massa de água é estipulada a partir da massa ganha pelo dessecante, ou indireta, no qual a quantidade de água é estabelecida pela perda de massa da amostra durante o aquecimento – método esse que tem tido amplo uso na determinação do teor de umidade em itens comerciais (Skoog et al, 2010).

1. Objetivo

O experimento tem como objetivo o uso do método de gravimetria por volatilização indireta para a determinação da umidade em amostras de leite em pó integral adquiridas no comércio, analisando os resultados em comparação com o padrão imposto pelo RTIQ de produtos lácteos.

1. Material e Métodos

1. Materiais

• Leite em pó
• 2 cadinhos de porcelana
• Espátula
• Balança analítica
• Estufa
• Dessecador

1. Metodologia

O leite em pó integral foi adquirido em comércio da capital do estado do Rio de Janeiro, em 22 de março de 2018. Duas alíquotas de massa 0,5011g e 0,5015g (Amostras 5 e 6, respectivamente), foram pesadas em balança analítica e os cadinhos contendo as amostras foram depositados no dessecador e levados até a estufa para aquecimento a 105ºC por 45 minutos. Deve-se anotar as taras referentes à massa de cada cadinho para uso posterior nos cálculos dos resultados. Após completado o período de aquecimento e esfriamento das amostras no dessecador, realizou-se novamente a pesagem.

1. Cálculos e Resultados

4.1 Cálculo do teor de umidade (%)

Tabela 1: Pesagem das amostras

Amostras	Massa inicial (g)	Tara (g)*	Massa após aquecimento (g)	Massa da amostra após aquecimento (g)
5	0,5011	10,4838	10,8689	0,3851
6	0,5015	10,2681	10,6537	0,3856

*As taras da balança, referentes ao peso dos cadinhos de porcelana de cada amostra, não foram anotadas antes da pesagem inicial e sim após o procedimento.

- Massa de água presente nas amostras = massa inicial – massa após o aquecimento

Amostra 5: 0,5011 – 0,3851 = 0,1150g

Amostra 6: 0,5015 – 0,3856 = 0,1159g

- Teor de umidade (%)

        Amostra 5: (0,1150/0,5011) x 100 = 22,94%

Amostra 6: (0,1159/0,5015) x 100 = 23,11%

        Tabela 2: Resultados gerais de teor de umidade (%) para as seis amostras estudadas

Grupo 1	Amostra 1: 22,88%
Amostra 2: 22,95%
Grupo 2	Amostra 3: 22,72%
Amostra 4: 21,50%
Grupo 3	Amostra 5: 22,94%
Amostra 6: 23,11%

1.  Cálculos estatísticos

1. Média: (Soma da massa de todas as amostras/ 6 = 22,68%
2. Mediana: 22,91%
3. Desvio padrão: 0,59
4. Teste de Grubbs:

Tabela 3: Detecção de outliers pelo teste de Grubbs

Amostras	Teor de umidade	G	Gcrit	Outlier?
1	22,88%	0.3315	1,887	Não
2	22,95%	0.4496	1,887	Não
3	22,72%	0.0618	1,887	Não
4	21,50%	1.9949	1,887	Sim
5	22,94%	0.4327	1,887	Não
6	23,11%	0.7193	1,887	Não

1. Intervalo de confiança

Margem de erro = (Z a/2 ) x (s /√(n)), onde a é o nível de confiança esperado (95%), s é o desvio padrão e n é o tamanho da amostra

(Z 0.475) x (0,59 /√6)

(Z 0.475) x (0,240)

De acordo com a tabela dos valores de Z, o valor referente a Z 0.475 é 1,96. Logo, a margem de erro é igual à 1,96 x 0,240 = 0,472.

Intervalo de confiança está em Média ± Margem de erro: 22,91% ± 0,472. 

1. Discussão

A pesagem dos cadinhos de porcelana do grupo 3 ocorreu após a pesagem final do experimento. Por descuido, o peso não foi anotado durante a tara da balança analítica – o que seria o ideal. Apesar disso, os resultados das amostras 5 e 6 não se mostraram discrepantes em relação às demais amostras. Dentre os resultados obtidos, pode-se destacar o outlier detectado através do teste de Grubbs para a amostra 4, com 21,50% de teor de umidade. Tal valor deve ser descartado, pois está fora do intervalo de confiança 22,91% ± 0,472.