Coleta e Manuseio de Amostras Destinadas à Análise

1. Coleta e Manuseio de Amostras Destinadas à Análise

Para que uma amostra seja representativa, deve-se levar em conta as possíveis interferências nos resultados, para isto sugere-se alguns cuidados extra laboratoriais durante a coleta, como:

• Rações e grãos (milho, soja, etc.)

• Quando armazenados em saco, deve-se coletar sub-amostras em sacos diferentes, localizados em pontos extremos;
• Quando armazenados em silo, coletar em diferentes pontos;
• Após a coleta, homogeneizar as sub-amostras e retirar uma amostra final para ser remetida ao laboratório;
• A amostra deve ser acondicionada em saco plástico devidamente identificado;

• Para forragens e silagens

• Deve-se coletar em diversos pontos da pastagem, capineira ou do silo, uma vez que se deseja o máximo de representatividade da amostra coletada;
• Para silagens, as sub-amostras devem ser coletadas após a retirada da camada deteriorada;

• A Altura de corte da forragem deve estar relacionada com a altura que o animal a consome, aproximadamente 5 cm acima do nível do solo. A essa altura também se evita a contaminação por solo ;
• Caso o terreno possua relevos, é interessante que se colete pelo menos duas amostras, com no mínimo dois pontos de coleta, dois em cima e dois embaixo ;
• Amostras de materiais excessivamente compridos (capim elefante, cana de açúcar, mandioca, etc.), podem ser cortadas com faca inoxidável;
• Após a coleta, as sub-amostras devem ser homogeneizadas (amostra composta) e acondicionadas em sacos plásticos devidamente identificados;
• O material deve ser prontamente encaminhado ao laboratório onde serão feitas as análises.
• Quando a amostra não for prontamente remetida ao laboratório, ela deverá ser congelada.

• Amostras líquidas (suco de silagem, melaço, vinhoto, etc.)

• A amostra deve ser homogeneizadas (agitada) antes da coleta, para evitar sedimentação de parte do material em suspensão;
• Coletar sub-amostras em pontos extremos, logo após a agitação;
• Colocar imediatamente sob refrigeração e enviar ao laboratório em recipiente refrigerado (devidamente identificado), uma vez que algumas amostras líquidas fermentam rapidamente (suco de silagem, melaço), ou possuem compostos altamente voláteis (suco de silagem);

• Quando a amostra não for prontamente remetida ao laboratório, ela deverá ser congelada.

1. Pré-Secagem e moagem

Amostras com elevado teor de umidade (forragens, silagens, etc.), devem sofrer uma secagem prévia em estufa de circulação de ar forçada, a uma temperatura não superior que 65ºC (ideal 55ºC) por um período de 48 a 72 horas, a fim de facilitar o manuseio (moagem, homogeneização e conservação). A amostra após essa secagem é denominada de ASA (Amostra Seca ao Ar). A essa temperatura, certifica-se que o material perderá umidade suficiente para um bom manuseio, não havendo alterações em sua composição inicial.

Para facilitar a homogeneização e padronização da amostra, é necessário que a moagem seja feita em moinho provido de peneira de 20 a 30 mesh (mesh = orifícios por polegada linear), uma vez que se trabalha com amostras muito pequenas. Durante esse processo, geralmente fica no interior do moinho parte da amostra que não foi suficientemente moída que, mesmo com partículas maiores devem ser incorporadas à amostra.

Deve-se verificar também que, amostras ricas em amônia (palhada amonizada, flúido ruminal, etc.) não devem ser pré-secas antes da determinação da proteína bruta, uma vez que parte do nitrogênio amoniacal é perdido quando o material sofre secagem.  

1. Determinação de MS

Para se ter resultados precisos e passíveis de comparações, é necessário que os dados sejam emitidos em base a matéria seca, uma vez que os diversos ingredientes utilizados na alimentação animal possuem diferentes quantidades de água que, principalmente na dieta de ruminantes, há valores extremos de umidade, o que na formulação de dietas, torna-se indispensável a correção para MS.

 Esta determinação também é valiosa na avaliação da qualidade dos ingredientes e das rações já formuladas, uma vez que sabe-se que rações e grãos tendem a perdas por deterioração caso sua umidade extrapole os 8%.

        

• Aparato

• Balança de precisão;
• Cadinho ou pesa-filtro;
• Estufa a 105 ºC.

• Procedimentos

• Tomar o peso do cadinho seco (a 105ºC);
• Adicionar aproximadamente 1,5 g de amostra;
• Colocar em estufa a 105ºC por uma noite;
• Retirar e pesar normalmente.

• Cálculos

• MS (%) = 100 -  (PCA – PC)  -  (PCAS – PC) * 100

                                                (PCA – PC)

• Se houve determinação de pré-secagem (ASA)

MS (%) = (%ASA * %ASE) / 100

                        

Onde: PCA = peso do cadinho com a amostra

        PC = peso do cadinho

        PCAS = peso do cadinho com a amostra seca

        ASE = Amostra Seca em Estufa a 105ºC 

3.1 Determinação da Matéria Seca com Forno de Microondas

        A determinação da Matéria Seca (MS) com a utilização do forno de microondas é uma técnica relativamente recente, esta surgiu devido as necessidades de determinações rápidas e precisas do teor de MS.  

        A metodologia via forno de microondas é de grande valor para determinações a campo, quando não se tem equipamentos sofisticados ou quando necessita-se de rapidez na determinação, como é o caso de materiais a serem ensilados.    

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• Aparato

• Balança, se possível, de precisão
• Prato de vidro ou plástico para microondas
• Forno de microondas doméstico
• Copo de vidro com água

• Procedimentos

• Programar a potência do forno para média alta ou 80 a 90 % de sua potência máxima;  

• Colocar o copo cheio de água na lateral traseira do forno, isso previne eventuais danos ao magnetron;  
• Aquecer o recipiente vazio por 3 min e tomar o peso;
• Colocar a amostra úmida picada no prato (aproximadamente 200 g) e anotar o peso;
• Para amostras com elevado teor de água (forragens, silagens, etc.), deve-se iniciar com período de 7 min, e para amostras com menor umidade, como grãos e rações, iniciar com 2 min;
• Pesar e revirar cuidadosamente o material, voltando ao forno por mais 2 min;
• Deve-se repetir essa operação em intervalos de 1 min até o peso se tornar constante, quando não haverá mais água a ser evaporada;
• Todo processo deverá ser acompanhado a fim de se evitar perdas de MS por queima e esvaziamento do copo.

• Cálculos

• Umidade (%) =  (PPA – PP)  -  (PPAS – PP) * 100

                                                (PPA – PP)

• MS (%) = 100 – Umidade (%)

Onde: PPA = peso do prato com a amostra

        PP = peso do prato

        PPS = peso do prato com a amostra seca

1. Determinação da Cinza ou Matéria Mineral (MM)

Esta fração representa, exclusivamente, os minerais constituintes da amostra, uma vez que toda matéria orgânica (carboidratos, proteínas, gorduras, etc.) é oxidada a CO2 e vapor de água.