N MINERAL POR FIA ARMAZENAMENTO

N MINERAL POR FIA

ARMAZENAMENTO

Manter as amostras coletadas no campo em freezer a -20ºC até o momento da análise

EXTRAÇÃO

1. Pesar 5g de solo nos potes de maionese de vidro ou em bequer de 250 mL
2. Adicionar 25 mL de KCl 2M
3. Incubar por 1 hora a 200 rpm em temperatura ambiente
4. Preparar o sistema de filtragem

1. Montar os funis no suporte e colocar bandejas na parte de baixo para recolher os líquidos da lavagem
2. Colocar um papel de filtro quantitativo azul (ref.42) dobrado em cada funil
3. Lavar o filtro com KCl 2M e deixar filtrar tudo
4. Lavar o filtro com água destilada e deixar filtrar tudo
5. Retirar as bandejas da parte inferior e colocar os tubinhos de amostra já rotulados

1. Após a incubação verter as amostras nos filtros e deixar filtrar o máximo possível
2. Armazenar em geladeira

FIA AMÔNIO

MONTAGEM DO SISTEMA

1. Conectar as mangueiras e grampos na bomba peristáltica
2. Colocar a entrada das duas mangueiras de água (verdes) na garrafa de água milliQ
3. Colocar a mangueira de NaOH (cinza) em um erlenmeyer de 125 mL com água milliQ
4. Colocar as 3 mangueiras de descarte no recipiente identificado como Descarte
5. Deixar a coluna de troca iônica isolada do sistema
6. Ligar a bomba peristáltica e o condutivímetro
7. Aguardar até todas as mangueiras do sistema estarem cheias de água
8. Parar a bomba
9. Conectar a coluna de troca iônica no sistema

1. Segunda mangueira de água (verde) da bomba peristáltica: desconectar a mangueira da parte de cima da coluna da fita de teflon e conectar na Entrada [+] da coluna de troca iônica
2. Mangueira da coluna de troca iônica (Entrada [+] / Saída [-]): Desconectar a mangueira da Entrada [+] da coluna de troca iônica e conectar na parte de cima da coluna da fita de teflon

1. Religar a bomba
2. Lavar todo o sistema com água por aproximadamente 10 minutos
3. Parar a bomba e colocar a mangueira de NaOH (cinza) no frasco contendo Hidróxido de sódio 1,5M
4. Religar a bomba
5. Aguardar até que a linha de base medida no condutivímetro esteja o mais baixo possível e estável

LEITURA DE AMOSTRA

1. Mover a alavanca de injeção de amostra para frente
2. Colocar a ponta da mangueira de entrada dentro da solução da amostra
3. Deixar encher toda a serpentina
4. Mover a alavanca de injeção de amostra para trás
5. Limpar a parte externa da mangueira de injeção com papel absorvente
6. Acompanhar a leitura do condutivímetro e anotar o maior valor atingido

CURVA PADRÃO

1. Preparar uma solução de Sulfato de amônio 100ppm em KCl 2M
2. Preparar as soluções padrões a partir da diluição desta solução seguindo uma progressão geométrica:

0,125 ppm / 0,250 ppm / 0,5 ppm / 1 ppm / 2 ppm / 4 ppm / 8 ppm / 16 ppm

1. Usar no máximo 5 concentrações em sequência para elaborar a curva padrão de acordo com a concentração das amostras
2. Fazer uma nova curva padrão a cada 10-15 amostras dependendo da estabilidade

DESMONTAGEM DO SISTEMA

1. Parar a bomba peristáltica e desligar o condutivímetro
2. Colocar a mangueira de NaOH (cinza) em um erlenmeyer de 125 mL com água milliQ
3. Isolar a coluna de troca iônica do sistema

1. Segunda mangueira de água (verde) da bomba peristáltica: desconectar a mangueira da Entrada [+] da coluna de troca iônica e conectar na parte de cima da coluna da fita de teflon
2. Mangueira da coluna de troca iônica (Entrada [+] / Saída [-]): Desconectar a mangueira da parte de cima da coluna da fita de teflon e conectar na Entrada [+] da coluna de troca iônica

1. Ligar a bomba peristáltica
2. Lavar todo o sistema com água por 5 minutos
3. Retirar as duas mangueiras de água (verde) e a mangueira de NaOH (cinza) dos frascos com água e deixar soltas para injeção de ar
4. Lavar todo o sistema com ar por 5 minutos (secagem)
5. Parar a bomba
6. Desconectar as mangueiras e grampos na bomba peristáltica e desligar a bomba

REGENERAÇÃO DA COLUNA DE TROCA IÔNICA

1. Usar apenas as duas mangueiras de água (verdes)

1. Primeira mangueira: colocar a ponta de entrada na solução de NaOH 0,1M
2. Segunda mangueira: colocar a ponta de entrada na solução de HCl 0,1M

1. Colocar as duas pontas de saída no descarte
2. Ligar a bomba peristáltica
3. Aguardar até que as mangueiras fiquem cheias de solução
4. Parar a bomba
5. Ligar as mangueiras na coluna de troca iônica

1. Primeira mangueira: colocar a ponta de saída na parte superior da coluna de troca iônica do lado [-]
2. Segunda mangueira: colocar a ponta de saída na parte superior da coluna de troca iônica do lado [+]

1. Colocar as duas mangueiras de saída da coluna de troca iônica no descarte
2. Religar a bomba
3. Aguardar até que quase toda as soluções de NaOH e HCl passem por suas respectivas colunas (não passar toda as soluções para evitar a entrada de ar na coluna de troca iônica)
4. Parar a bomba
5. Colocar a entrada das duas mangueiras de água (verdes) em um recipiente com água milliQ
6. Religar a bomba
7. Lavar a coluna de troca iônica com água milliQ por pelo menos 3 horas

FIA NITRATO

MONTAGEM DO SISTEMA

1. Conectar as mangueiras e grampos na bomba peristáltica
2. Colocar a entrada da mangueira de água (roxa) na garrafa de água milliQ
3. Colocar a mangueira do tampão (cinza) e a mangueira da sulfanilamida (azul) em um erlenmeyer de 125 mL com água milliQ
4. Colocar a mangueira de descarte no recipiente identificado como Descarte
5. Ligar a bomba peristáltica
6. Manter a coluna do cádmio coperizado na posição vertical para evitar o acúmulo de bolhas de ar
7. Retirar as bolhas de ar que possam ter se formado na coluna do cádmio coperizado
8. Retirar as bolhas de ar que possam ter se formado na cubeta
9. Limpar a lateral da cubeta com papel macio e colocá-la no espectrofotômetro
10. Parar a bomba
11. Colocar a mangueira do tampão (cinza) no frasco contendo o tampão
12. Colocar a mangueira da sulfanilamida (azul) no frasco contendo a sulfanilamida
13. Religar a bomba
14. Lavar o sistema por 5 minutos
15. Ligar o espectrofotômetro
16. Ajustar o comprimento de onda para 535nm
17. Zerar o equipamento no botão 0A

LEITURA DE AMOSTRA

1. Mover a alavanca de injeção de amostra para frente
2. Colocar a ponta da mangueira de entrada dentro da solução da amostra
3. Deixar encher toda a serpentina
4. Mover a alavanca de injeção de amostra para trás
5. Limpar a parte externa da mangueira de injeção com papel absorvente
6. Acompanhar a leitura do espectrofotômetro e anotar o maior valor atingido

CURVA PADRÃO

1. Preparar uma solução de Nitrato de sódio 100ppm em KCl 2M
2. Preparar as soluções padrões a partir da diluição desta solução seguindo uma progressão geométrica:

0,125 ppm / 0,250 ppm / 0,5 ppm / 1 ppm / 2 ppm / 4 ppm / 8 ppm / 16 ppm

1. Usar no máximo 5 concentrações em sequência para elaborar a curva padrão de acordo com a concentração das amostras
2. Fazer uma nova curva padrão a cada 10-15 amostras dependendo da estabilidade

DESMONTAGEM DO SISTEMA

1. Parar a bomba
2. Colocar a mangueira do tampão (cinza) e a mangueira da sulfanilamida (azul) em um erlenmeyer de 125 mL com água milliQ
3. Religar a bomba
4. Lavar o sistema com água por 5 minutos
5. Retirar a mangueira de água (roxa), a mangueira do tampão (cinza) e a mangueira da sulfanilamida (azul) dos frascos com água e deixar soltas para injeção de ar
6. Lavar todo o sistema com ar por 5 minutos (secagem)
7. Parar a bomba
8. Desconectar as mangueiras e grampos na bomba peristáltica e desligar a bomba
9. Retirar a cubeta do espectrofotômetro, embrulhar em papel macio e guardar dentro da câmara do espectrofotômetro
10. Desligar o espectrofotômetro

SOLUÇÕES

Cloreto de potássio (KCl) 2M
Reagente	Concentração	Para 1 litro
Cloreto de potássio	2 M	149,10 g
Água destilada	-	q.s.p. 1 litro
Modo de preparo: dissolver o KCl em ± 800 mL de água destilada e completar o volume para 1 litro com água destilada usando balão volumétrico
Armazenagem: temperatura ambiente
Hidróxido de sódio (NaOH) 1,5M
Reagente	Concentração	Para 1 litro
NaOH (em pellets)	1,5 M	60 g
Água milliQ	-	q.s.p. 1 litro
Modo de preparo: dissolver o NaOH em ± 800 mL de água milliQ, esperar esfriar e completar o volume para 1 litro com água milliQ em balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC
Sulfato de amônio 100ppm
Reagente	Concentração	Para 100 mL
Sulfato de amônio	100 ppm	47,2 mg
KCl 2M	2 M	q.s.p. 100 mL
Modo de preparo: dissolver o sulfato de amônio em ± 80 mL de KCl 2M e completar o volume para 100 mL com KCl 2M usando balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC
Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M
Reagente	Concentração	Para 100 mL
Hidróxido de sódio 1,5M	0,1 M	6,66 mL
Água milliQ	-	q.s.p. 100 mL
Modo de preparo: diluir o hidróxido de sódio 1,5M na água milliQ diretamente em um balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC
Ácido clorídrico (HCl) 0,1M
Reagente	Concentração	Para 100 mL
Ácido clorídrico concentrado (37%)	0,1 M	310 μL
Água milliQ	-	q.s.p. 100 mL
Modo de preparo: em capela, diluir o ácido clorídrico na água milliQ diretamente em um balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC
Tampão FIA nitrato
Reagente	Concentração	Para 1 litro
Cloreto de amônio (NH4Cl)	1,87 M	100 g
Tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O)	50 mM	20 g
Na2EDTA	20 mM	1 g
Modo de preparo: dissolver os 3 reagentes em ± 800 mL de água milliQ e completar o volume para 1 litro com água milliQ usando balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC
Solução sulfanilamida
Reagente	Concentração	Para 1 litro
Sulfanilamida	115 mM	20 g
N-naftil	3,8 mM	1 g
Ácido fosfórico (H3PO4)	10%	100 mL
Modo de preparo: dissolver os 3 reagentes em ± 800 mL de água milliQ e completar o volume para 1 litro com água milliQ usando balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC, protegido da luz
Nitrato de sódio 100ppm
Reagente	Concentração	Para 100 mL
Nitrato de sódio	100 ppm	60,7 mg
KCl 2M	2 M	q.s.p. 100 mL
Modo de preparo: dissolver o nitrato de sódio em ± 80 mL de KCl 2M e completar o volume para 100 mL com KCl 2M usando balão volumétrico
Armazenagem: 4ºC

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