A Identificação Da Composição De Uma Amostra Cerâmica Através Da Técnica De Difração De Raios-X

IDENTIFICAÇÃO DA COMPOSIÇÃO DE UMA AMOSTRA CERÂMICA ATRAVÉS DA TÉCNICA DE DIFRAÇÃO DE RAIOS-X

Dayanna K. M. de Oliveira¹*; Edcleide Maria Araújo¹

 1 Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais – Universidade Federal de Campina Grande- R. Aprígio Veloso, 882 - Universitário, Campina Grande - PB, 58429-900.

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RESUMO

A difratometria de raio X (DRX) é uma técnica amplamente utilizada para identificar a estrutura e composição dos materiais mostrando as fases cristalinas presentes na mesma. A técnica consiste na incidência da radiação em uma amostra e tem como função básica detectar difração de raios-x de materiais e registrar a intensidade de difração em função do ângulo de difração (2θ), os dados obtidos no ensaio podem ser comparados com um banco de dados com padrões de difração de vários outros materiais, permitindo a identificação dos constituintes da amostra. No presente trabalho, a técnica de difração de raios X foi aplicada a fim de identificar os componentes presentes em uma amostra cerâmica de composição desconhecida. Após o tratamento e análise dos dados, constatou-se que provavelmente a amostra é constituída predominantemente por quartzo e mica moscovita, com presença de outros não identificados.

1. INTRODUÇÃO

        A difratometria de raio X (DRX), é uma técnica que utiliza o espalhamento da radiação X, por estruturas organizadas denominada de cristais, permitindo realizar estudos morfológicos em materiais, esse método pode identificar compostos químicos a partir da sua estrutura cristalina e sua fração percentual cristalina. (CANEVAROLO,2013). Os raios X são uma forma de radiação eletromagnética com altas energias e comprimentos de onda curtos. No instante em que um feixe de raios X incide sobre o material sólido, uma fração desse feixe é dispersa pelos elétrons que estão associados a cada átomo ou íon que se encontra em sua trajetória. Este feixe incide com determinado ângulo sobre um determinado plano atômico da amostra e em seguida é refletido com a mesma angulação. (CALISTER,2008).

        Ao incidir um feixe de raios X em uma amostra com uma certa distribuição de pequenos cristalitos (em forma de pó), o mesmo interage com os átomos presentes, originando o fenômeno de difração (ALBERS ET AL., 2002). Considerando dois planos paralelos separados por uma distância interplanar dhkl, a intensidade da difração é plotada em função do ângulo entre a onda incidente e a onda espalhada (ângulo de espalhamento 2θ), com o objetivo de obter um gráfico chamado difratograma. O padrão de difração obtido é único para cada tipo de cristal e é utilizado para sua identificação/caracterização (BLEICHER; SASAKI, 2000). A incidência do ângulo θ em um feixe de raios X paralelo, monocromático e coerente, com comprimento de onda λ; a Lei de Bragg (Equação 1) correlaciona os parâmetros λ e θ à distância interplanar (dhkl) (CALLISTER, 2008).

 

[pic 1]

        Onde:         

          n: número inteiro;                 λ: comprimento de onda dos raios X incidentes;

         d: distância interplanar;          θ: ângulo de difração.

        Um feixe de raios x ao ser difratado por uma amostra contém informações sobre os tipos de átomos que constituem o material, arranjo atômico e geometria cristalina. A princípio, raios x são produzidos quando qualquer partícula eletricamente carregada, de suficiente energia cinética, é rapidamente desacelerada. Elétrons são normalmente usados, a radiação sendo produzida em um "tubo de raios x" o qual contém uma fonte de elétrons (filamento superaquecido) e um anteparo metálico. A alta voltagem mantida entre os eletrodos rapidamente atrai os elétrons para o ânodo, ou alvo, no qual eles colidem com alta velocidade. Raios x são produzidos no ponto de impacto e irradiam em todas as direções (CUNHA, F.A.P, 2009). A partir disso, ele vai nos mostrar os materiais que apresentam um alto grau de cristalinidade têm uma melhor reflexão dos feixes de raios X, gerando picos bem definidos e com elevadas intensidades no padrão difratométrico. Materiais amorfos/semicristalinos apresentam picos com baixa intensidade e são mais largos em relação aos que apresentam alta cristalinidade. O comportamento desses picos é comparado com os valores das fichas da ASTM (American Society for Testing Materials) para cada material, ou nas tabelas encontradas no livro Ciência e Tecnologia das Argilas de Pérsio Souza Santos. Ainda assim, quando se trata de misturas no qual um dos componentes possui maior cristalinidade que os demais constituintes, pode haver a justaposição de picos, dificultando assim a identificação do composto (DEBNATH; VAIDYA, 2006).

         As amostras cerâmicas em geral apresentam silicatos em sua composição, que são materiais compostos principalmente por silício e oxigênio, os dois elementos mais abundantes na crosta terrestre. Esquematicamente, a identificação dos silicatos pode ser feita a partir da distância interplanar basal (SANTOS, 1989). A partir disso nosso trabalho foi realizado com intuído de identificar os constituintes de uma amostra de material cerâmico pela técnica de difração de raios X, a fim de ampliar a compreensão acerca da utilização da técnica, preparo de amostras e operação do equipamento.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

        A amostra é um material cerâmico na forma de pó, com granulometria apropriada para a realização do ensaio. A amostra foi levemente compactada no porta amostra de alumínio e foi manualmente prensada por meio de uma placa de vidro de forma que não houvesse orientação preferencial dos grãos. Com a amostra pronta, a análise de DRX foi conduzida em um aparelho XRD-6000 Shimadzu utilizando Cobre como metal alvo e faixa de varredura θ-2θ. Os parâmetros seguidos foram: taxa de varredura de 2º/min de 2° a 30° em 2θ, voltagem de 40 kV e corrente de 30 mA. Fenda divergente de 0,5°, fenda de dispersão de 0,5° e fenda de recepção de 0,15 mm. Os dados obtidos foram plotados no software OriginPro 8. Os picos foram identificados pelo método descrito por Santos (1989). A Figura 1 apresenta o equipamento utilizado na análise. A análise foi realizada no laboratório de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Campina Grande - UFCG.

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