Apostila de Química Geral Experimental I

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO – UFES

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – CCE

2017

Apostila de Química Geral Experimental I

(QUI 2358)

[pic 1]

ÍNDICE

Introdução ao laboratório:

1. Noções sobre erros e algarismos significativos.
2. Normas de segurança.

 Experiência 1:

1. Materiais comuns de laboratório.
2. Manuseio e calibração de instrumentos de medida.

Experiência 2:

Investigação de um fenômeno.

Experiência 3:

Identificação dos íons cálcio e carbonato.

Experiência 4:

Obtenção e purificação de substâncias.

Experiência 5:

Recristalização do ácido benzóico.

Experiência 6:

Preparo e padronização de soluções.

Experiência 7:

Estudo quantitativo da reação de um metal com ácido.

Experiência 8:

Determinação da massa molecular de líquidos voláteis.

Experiência 9:

Preparação de uma substância orgânica.

1. Noções sobre erros e algarismos significativos

Introdução

        A química é uma ciência predominantemente experimental. Portanto, a formação profissional do químico deve muito às disciplinas de laboratório. Sendo esta uma das primeiras experiências de laboratório de química, seu aprendizado começará pela familiarização com o material que você usará ao longo do curso para fazer experimentos. O objetivo de um experimento é obter informações sobre um sistema. Freqüentemente as informações desejadas são quantitativas e, portanto, obtidas através de medidas realizadas com instrumentos. Seria desejável que as informações obtidas dos nossos experimentos fossem absolutamente verdadeiras. Na prática, entretanto, nossas medidas estão sempre afetadas pôr erros. Consequentemente, as medidas consideradas “boas” são aquelas nas quais reduzimos os erros a valores aceitáveis, de modo que as informações se aproximem tanto quanto possível da verdade absoluta.

        Como podemos quantificar e reduzir os erros das medidas? Nesta primeira experiência, faremos algumas considerações preliminares importantes sobre estes aspectos.

Precisão e Exatidão

        As imperfeições que estão associadas às medidas podem decorrer de limitações na sua exatidão ou na sua precisão. Uma inexatidão ocorre quando nossa medida é diferente do valor verdadeiro. Uma imprecisão é observada quando duas (ou mais) das nossas medidas são diferentes entre si. Exemplificaremos comparando os tipos de imperfeições observadas na medida do comprimento de um objeto cujo valor verdadeiro é de 20 cm. Digamos que as medidas  obtidas  em  três  séries  de experimentos. Na série E1 medimos: 17 cm, 23 cm, 21 cm e 22 cm. Na série E2 medimos: 18 cm, 17,5 cm, 17,7 cm e 17 cm; e na série E3 medimos: 19,7 cm, 19,5 cm, 20,0 cm e 20,6 cm. A figura abaixo ilustra a distribuição das medidas em relação ao valor verdadeiro.[pic 2]

Erros Absolutos e Erros Relativos

        O erro absoluto de cada medida é a expressão da sua exatidão sendo definido como:

Erro = (valor medido) – (valor verdadeiro)

A grandeza do erro absoluto depende do valor da medida e, portanto, não é muito elucidativo. Por isso, define-se o erro relativo:

Erro Relativo = [pic 3]

        Como se vê, o erro relativo indica que fração do valor verdadeiro representa o erro observado. Este valor independe da grandeza absoluta da medida, fornecendo mais informações sobre a sua exatidão.

Tipos de Erros

        Por conveniência,  os  erros são divididos em dois tipos:  erros determinados (ou sistemáticos) e erros indeterminados (ou ao acaso).

        Os erros determinados decorrem, por exemplo, de falhas na calibração dos instrumentos ou de defeitos de fabricação dos aparelhos, etc... . Não afetam a precisão das medidas, mas afetam a sua exatidão, e podem ser minimizados utilizando-se instrumentos em bom estado e calibrados.

        Os erros indeterminados são geralmente associados à impossibilidade de um operador controlar todas as variáveis que podem influenciar uma medida experimental. Sua magnitude depende em muito da habilidade do operador. Este tipo de erro afeta tanto a precisão quanto a exatidão de uma série de medidas, e é a forma mais comum de erro cometido em nossos experimentos. Mais adiante, no seu curso, você aprenderá que a ocorrência dos erros indeterminados está associada à função de distribuição normal de probabilidades e que a) erros positivos e negativos são igualmente prováveis; b) erros grandes são poucos prováveis. Disto temos que: c) a precisão de uma série de medidas aumenta quando aumentam o número de medidas; d) a média de uma série representa o valor mais confiável da série quanto a sua exatidão. (Observe que estamos falando de erros indeterminados e supondo a ausência de erros determinados).

Algarismos Significativos

        O erro de uma medida depende da resolução dos instrumentos utilizados na sua obtenção. Portanto, todos os valores medidos e cálculos feitos com estes valores, devem refletir as limitações dos nossos instrumentos. Isto é feito expressando-se os resultados com o número correto de algarismos significativos. O número de algarismos significativos associados a uma medida experimental é igual ao número de algarismos efetivamente medidos com o instrumento mais um número estimado. Para esclarecer melhor estes conceitos, utilizaremos um exemplo: digamos que temos uma balança com resolução de 0,01 g (isto é, a balança tem uma escala cujas menores divisões se dão a intervalos de 0,01 g). A massa de um béquer, obtida por esta balança, deve ser expressa até a segunda casa decimal, por exemplo: 63,47 g. Esta medida tem o número correto de algarismos significativos, permitindo que o cálculo dos erros seja feito de modo adequado.