Calibração de vidrarias

UNIVERSIDADE DA REGIÃO DE JOINVILLE – UNIVILLE

ENGENHARIA QUÍMICA

EXPERIMENTO DE FÍSICO-QUIMICA

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO

FERNANDO PSCHEIDT

JEAN MARCOS DA SILVA

MATHEUS DE SOUZA

ROBERT L. BRAGA

PROFESSOR THEODORO MARCEL WAGNER

Físico-Química

JOINVILLE 2016

Sumário

1 INTRODUÇÃO        

2 OBJETIVO        

2.1 Geral        

2.2 Especifico        

3 REVISÃO DA LITERATURA        

4 MATERIAIS E MÉTODOS        

4.1 Método para calibração de Pipetas        

4.2 Método de calibração do balão volumétrico        

4.3 Método de calibração da proveta        

4.4 Método de calibração da pipeta automática        

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO        

5.1 Resultados da calibração da Pipeta Volumétrica (5mL)        

5.2 Resultados da calibração do balão volumétrico (50mL)        

5.3 Resultados da calibração da proveta (50mL)        

5.4 Comentário sobre a micropipeta (1mL)        

6 CONCLUSÃO        

7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS:        

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1 INTRODUÇÃO

Vidrarias são ferramentas fundamentais para desenvolver atividades em um laboratório, focando um baixo custo e boa precisão em análises, principalmente nas quantitativas. Manter a calibração das vidrarias é essencial para ter-se um bom resultado no fim de um processo analítico, para que a análise ocorra de forma padronizada e com o menor índice de erros possíveis. Dentre todas as vidrarias, as mais comumente utilizadas são o balão volumétrico para o preparo de soluções, pipeta volumétrica para captar determinado volume de líquido, pipeta automática, proveta e pipeta graduada.

O processo de calibração de uma vidraria pode ser feito através da aferição da massa de água, à temperatura ambiente, presente no volume total de uma vidraria volumétrica ou os volumes parciais de uma vidraria graduada, usando a densidade da água, também à temperatura ambiente, para efetuar o calculo da massa. A aferição desta massa deve ser feita com auxilio de uma balança analítica ou semi-analítica, sendo que a balança analítica tem uma precisão e exatidão maior, trazendo um resultado de mais qualidade. A pesagem deve ser feita em temperatura ambiente, pois algumas substâncias sofrem mudanças causadas pelo aumento ou diminuição da temperatura e desta maneira, comprometer a calibração.

O proposito da calibração é a verificação da medida obtida e compara-la com o volume esperado teoricamente, para apontar o desvio padrão que está embutido na medida da vidraria e tabelá-lo, para que diminua o gasto com reagentes, não acarrete em uma análise errônea e também caso venha a acontecer uma eventual auditoria no laboratório, este encontre-se dentro das normas pré-estabelecidas pelos órgãos de controle.

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2 OBJETIVO

2.1 Geral

Examinar a exatidão de cada vidraria, verificando se as medidas obtidas são compatíveis com o resultado esperado, adequando-as para atividades a qual se destinam.

2.2 Especifico

• Mensura as variações nas medidas das vidrarias;
• Constatar a precisão do equipamento;
• Reduzir o erro experimental;

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3 REVISÃO DA LITERATURA

        As vidrarias são equipamentos de vital importância na rotina de um laboratório, sendo utilizadas principalmente em análises e experimentos, para cada qual uma ou um conjunto destas se adapta.  Quando há necessidade de maior precisão, no geral, utilizam-se as vidrarias que possuem marcação volumétrica. Já em análises qualitativas, as graduadas cumprem bem seus papéis. (GAVETTI, 2013)

        Segundo Trentin e Olivieri (2011)

“Um dos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 é a participação dos laboratórios de calibração em ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais, como uma das formas de controle de qualidade dos resultados e demonstração da competência do laboratório”.

        A imprecisão do aparelho é previamente medida pelo manufaturador, em uma determinada temperatura, estando classificado como: TC – que significa “to contain”, tal qual é apenas utilizado para manter o líquido no volume especificado e não são recomendados para realizar transferências; ou TD – “to deliver”, que são projetados para transferir o volume medido naquela temperatura e já levam em consideração o líquido remanescente no equipamento e a película que fica impregnada nas paredes internas.  Porém, quando nas mãos do utilizador, a vidraria é forçada a trabalhar em diferentes condições das que foram testadas e que são recomendadas, podendo ocorrer, por exemplo, a expansão ou contração do material, sem retornar a seu volume original. (SILVA, 2011)

Baccan et al (1979) classifica os erros nas medidas como determinados (sistemáticos) onde estes possuem um valor definido e no caso de serem detectados podem ser medidos e computados no resultado final (dentre eles o erro de método, de operação, erro pessoal e erro devido a instrumentos e reagentes), e em erros indeterminados, tais que não possuem valor definido, não são mensuráveis, são aleatórios.

        Sendo qual for o caso, para suprir a diferença entre o real volume medido e o valor nominal – que é o marcado pelo equipamento, é necessário realizar novamente a calibração do instrumento para que seja possível determinar a margem de erro (tal que muitas vezes é rotulada, assim sendo desnecessário realizar o processo novamente no futuro, a não ser pelos mesmos motivos já citados no parágrafo anterior). (BATISTA; FILIPE; AZEVEDO, 2016)