Química analítica – Análise química

Química analítica – Análise química

O que é: É o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes e uma amostra.

Objetivo: Desenvolvimento de métodos para a determinação da composição química dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses métodos.

1. Análise química qualitativa: identificam-se os tipos de elementos, íons ou moléculas que constituem a amostra.
2. Análise química quantitativa: determina-se a quantidade de cada um desses componentes.

Métodos analíticos quantitativos: são divididos entre clássicos e instrumentais.

Métodos Clássicos: são ideais para análises esporádicas, uma vez que requerem maior tempo de realização, possuem baixo custo de aquisição e de operação.

1. Métodos gravimétricos: determina-se a massa do analito (espécie que deseja-se quantizar) através de alguma reação.
2. Métodos volumétricos: determina-se o volume de solução com concentração conhecida necessária para reagir com todo o analito.

Métodos Instrumentais: são ideais para análises rotineiras, necessitando de pessoas treinadas  para calibração e análise de resultados, tendo os custo de aquisição e operacional mais elevados.

1. Métodos espectroscópicos: baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou moléculas do analito.
2. Métodos eletroanalíticos: envolvem a determinação de alguma propriedade elétrica, como o pontencial, corrente, resistência, carga, etc.

Passos para uma análise quantitativa:

1. Definição do problema analítico.

Definir o que se deseja determinar. (ex.: teor de ferro numa amostra de itabirito)

1. Escolha do método analítico adequado.

A escolha do método deve levar em consideração fatores como:

Qual o custo dos métodos disponíveis?

Existe a disponibilidade de equipamento para a realização de cada método?

A quantidade de amostra é suficiente para a realização do método?

O método fornece a exatidão necessária?

Existe algum componente na minha amostra que inviabilize o uso do método?

Além disso, o método deve ser eficiente, não causando danos aos equipamentos ou vidrarias utilizadas, e nem perda ou contaminação da amostra. Preferencialmente, o método escolhido deve ser simples e rápido com máxima segurança operacional.

1. Obtenção de uma amostra representativa.

A representatividade da amostra é de extrema importância. Deve-se ter em mente que a as alíquotas utilizadas devem ter características semelhantes (ex.: distribuição granulométrica, densidade, concentração de cada componente, etc.).

1. Pré-tratamento da amostra.

Pode ser que algumas amostras precisem ser adequadas ao método antes da análise. (Ex.1: para se determinar o teor de ferro em uma amostra de itabirito através de uma análise volumétrica, deve-se solubilizar a amostra de itabirito antes, transformando o ferro em íons. Para isso, realiza-se um ataque ácido na amostra. Ex.2: para determinar a dureza da água de um rio através de uma análise volumétrica, não é necessário realizar nenhum pré-tratamento na amostra, uma vez que os íons Ca2+ já estão solubilizados na água.)

1. Análise química de fato.
2. Tratamento de dados.

Nessa etapa, com os resultados obtidos em mãos, pode-se gerar curvas de calibração, pode-se comparar os resultados com padrões analíticos, realizar um tratamento estatísticos, etc.

1. Apresentação dos resultados.

Os resultados devem ser entregues em forma de relatório de forma clara, visando o público que irá ler esse relatório. Sempre que possível, opte por gráficos e tabelas, uma vez que são mais fáceis de interpretar.

Conceitos importantes:

1. Analito: componente de uma amostra a ser determinado (ex.: teor de ferro num determinado itabirito).
2. Amostra: parte representativa retirada de um todo (ex.: nesse caso, o itabirito).
3. Matriz: conjunto de todos os componentes que compõe a amostra (ex.: no caso do itabirito, ferro, quartzo, outros óxidos, fósforo, etc).
4. Amostragem: processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos. (ex.: coleta de várias alíquotas do itabirito que juntas, após homogeneização, irão constituir a amostra).
5. Réplica: repetição do procedimento com as mesma características a fim de comprovar experimentos anteriores (muito comuns nos métodos volumétricos).
6. Média: é a soma de todos os resultados obtidos, dividido pelo número de ensaios realizados.
7. Precisão: é a proximidade dos resultados obtidos por medidas repetidas.
8. Exatidão: proximidade dos resultados em relação ao valor de referência.

Exercício:

1. Deseja-se determinar por picnometria a densidade do mineral quartzo. Para isso, são realizados 5 ensaios de picnometria, obtendo-se os resultados abaixo:

Densidade 1	Densidade 2	Densidade 3	Densidade 4	Densidade 5
2,59 g/cm3	2,60 g/cm3	2,47 g/cm3	2,59 g/cm3	2,61 g/cm3