RELATÓRIO POTENCIOMETRIA

1. Resumo

Baseada em técnicas sobre medição de pH, a potenciometria vem sendo muito utilizada com o objetivo de encontrar o ponto de viragem em uma titulação. Dessa forma, a força eletromotriz de uma célula de referência é medido juntamente com a força motriz de um eletrodo sensível a substância que está sendo analisada. Assim, duas práticas foram realizadas, comparando o método potenciométrico e colorimétrico (utilização de indicador), onde na primeira utilizou-se o indicador de pH fenolftaleína, juntamente com medições de pH e na segunda, apenas o equipamento foi utilizado.

2. Introdução

Estudos de Walter Nerst, em 1888, deram inicio aos métodos de potenciometria, através de uma relação quantitativa entre o potencial de uma célula eletroquímica e as concentrações das espécies do composto a ser utilizado. Anos depois, Cremer observou uma diferença entre o potencial de uma membrana de vidro, na qual havia diferenças quando os lados opostos do vidro entravam em contato com soluções diferentes. Dessa forma, o primeiro eletrodo para determinação de pH foi obtido (DIAS et al., 2016).

        A titulação potenciométrica é um método utilizado em análises químicas e físicas que tem como objetivo medir o potencial de células eletroquímicas sem o consumo de corrente, podendo determinar o ponto final de titulações. Dessa forma, o potencial entre dois eletrodos (valor de referência e valor a ser medido) são detectados com precisão, uma vez que não apresentam interferências, sendo uma maneira rápida para determinação de cátions e ânions. Além disso, possui baixo custo e é de fácil aplicação  (SKOOG et al., 2013).

        Em titulações potenciométricas, o eletrodo indicador é um metal apropriado, como por exemplo, um fio de platina. Assim, o metal deve ser mergulhado em uma solução de analito livre de compostos corrosivos e com valor de pH constante (SKOOG et al., 2013).

A colorimetria é uma técnica que pode ser aplicada em regiões visíveis do espectro, onde geralmente se utiliza um indicador de cor como princípio. O termo colorimetria restringe a técnica em equipamentos visuais e fotoelétricos, os quais podem gerar erros menores quando comparados aos métodos totalmente visuais. Esse método é comumente combinado com a potenciometria em diferentes situações  (ROSA et al., 2013).

        Dentre as principais aplicações do método potenciométrico, destaca-se a utilização em diferentes indústrias, como de alimentos e fármacos. Além disso, pode ser aplicado também em análises clínicas, estudos oceanográficos e em determinações de constantes de equilíbrio termodinâmico (SKOOG, 2013).

        Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi comparar o método potenciométrico e o método colorimétrico para determinação do ponto de viragem do ácido clorídrico. Além disso, determinou-se a concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos de aspirina.

        

3. Materiais e métodos

Nesta prática é possível utilizar dois métodos que usualmente são utilizados separadamente, o método colorimétrico do ponto de viragem através de um indicador e o método potenciométrico através do controle do pH. Nesta prática utilizamos apenas o método potenciométrico ao qual compõe pHmetro com eletrodos, um agitador magnético, bureta de vidro, indicador fenolftaleína 0,1% NaOH 0,0968 M e HCl 0,0982 M.
        Primeiramente é preciso ambientar a bureta com NaOH 0,0968 M assim enchendo toda ela. Com o pHmetro montado, chapa agitadora e bureta é possível iniciar a titulação. Em um Becker foi adicionado 25 mL de ácido clorídrico 0,0982 M e duas gotas do indicador fenolftaleína, o Becker então foi colocado sobre a chapa com agitação e mergulhando os eletrodos na solução problema tomando cuidado para mantê-los afastados da barra magnética. Se a extremidade dos eletrodos não estiver coberta com a solução adicionar um pouco de água. Anotou-se o valor inicial do pH da amostra e começou a titulação, inicialmente foram adicionados 1 mL e novamente medido o pH, até chegar em um volume total de 25 mL. Anotou-se o volume do ponto de viragem com a fenolftaleína e continuou a titulação e anotando os valores de potenciais. Após o uso foi lavado os eletrodos cuidadosamente com água destilada e mantido os mesmos em frasco com água destilada ou solução de KCl.

4. Resultados e discussão

Com os resultados obtidos nos experimentos, construiu-se a tabela abaixo, que traz os resultados da primeira e da segunda derivada, cujos resultados são oriundos da adição de incrementos do titulante e posterior medida de potencial. Os resultados foram calculados a partir das seguintes equações:

Primeira derivada: [pic 1]

Segunda Derivada: [pic 2]

   

Tabela 1: Resultados da primeira e segunda derivada a partir de cada volume adicionado e medição do pH.  

V (mL )	pH	DpH/DV	D2pH/DV2
0	1,69	0,08	0,07
1	1,77	0,15	-0,02
2	1,92	0,13	0,12
3	2,05	0,25	0,28
4	2,30	0,53	7,31
5	2,83	7,84	-6,9
6	10,67	0,94	-0,71
7	11,61	0,23	-0,04
8	11,84	0,19	-0,12
9	12,03	0,07	0,01
10	12,12	0,08	-0,03
11	12,20	0,05	-0,03
12	12,25	0,02	-0,04
13	12,27	0,06	-0,03
14	12,33	0,03	-0,03
15	12,36	0	0