RELATÓRIO CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

INSTITUTO DE QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA

MATÉRIA: ANÁLISE QUÍMICA - QUIA01

PROFESSOR: TIAGO DE OLIVEIRA

LUIZ LOPES FILHO

UBERAM BARROS JÚNIOR

CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS

Salvador

14 de Setembro de 2009

1 – OBJETIVO

        Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles estão dentro das especificações.

2 – INTRODUÇÃO

        Materiais de vidro volumétricos são calibrados utilizando a medida da massa de um certo líquido de densidade conhecida em certa temperatura e posteriormente calculando o volume correspondente a essa massa. Entretanto, para calibração é necessário considerar os erros provenientes do procedimento. As análises químicas são afetadas, pelo menos, por dois tipos de erros: os aleatórios e os sistemáticos. Erros sistemáticos têm um valor definido e uma causa identificável podendo ser mais facilmente combatidos. Por outro lado, erros aleatórios jamais podem ser totalmente eliminados, visto que, não podem ser claramente identificados. É notório lembrar que os erros aleatórios são, muitas vezes, a maior fonte de incertezas em uma determinação.

        Nesse contexto, a calibração de vidrarias volumétricas torna-se ainda mais importante, pois um instrumento bem calibrado minimiza erros. Faz-se-a necessário indicar que para a realização de uma calibração todos os materiais volumétricos devem estar devidamente secos e limpos.

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3 – PARTE EXPERIMENTAL

        3.1 Material Utilizado

Água destilada

Pipeta de 10 mL

Pipetador

Frasco de 60 mL

Béquer

Balança analítica

Termômetro

        3.2 Procedimento

                 Pesou-se o frasco de 60mL em uma balança analítica, em seguida mediu-se a temperatura da água destilada. Colocou-se 10mL dessa água em uma pipeta volumétrica e logo transferiu-se essa água para o frasco e pesou-se novamente, agora o frasco mais a alíquota de água. Repetiu-se o experimento mais quatro vezes.

        

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4 - RESULTADOS E DISCUSSÕES

Temperaura(°C)	25	25	26	26	27
Massa do frasco(g)	64,5871	64,6256	64,5835	64,5849	64,5974
Massa do frasco(g) +  H2O (g)	54,5980	54,6088	54,6300	54,5873	54,6184
Massa aparente de  H2O (g)	9,9891	10,0168	9,9535	9,9976	9,9790

Tabela 1 – Resultados para calibração de pipetas

Para o cálculo do volume de H2O utilizou-se as massas especificas dessa substância nas temperaturas que se realizou o experimento. Na tabela abaixo se observa a variação da massa especifica da água com sua temperatura.

Temperaura(°C)	Massa específica(g.mL-1)
25	0,997077
26	0,9968158
27	0,9965451

Tabela 2 – Variação da massa especifica com a temperatura

Como volume = massa/ massa específica

Para a temperatura de 25° C temos:

volume 1 =  9,9891 / 0,9970770 = 10,01838374mL

volume 2 = 10,0168 / 0,9970770 = 10,04616494mL

Para a temperatura de 26° C temos:

volume 3 =  9,9535 / 0,9968158 = 9,98529518mL

volume 4 = 9,9976 / 0,9968158 = 10,02953605mL

Para a temperatura de 27° C temos:

volume 5 =  9,9790 / 0,9965451 = 10,01359597mL

Primeiramente avaliou-se a presença de erros grosseiros ou de outros tipos de resultados duvidosos utilizando o teste Q. Como se observou que o valor 9,98529518 é um provável valor duvidoso, realizou-se o teste Q para ele: