Relatório de Visiometria

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia

Bruna Barral

Daniele Fernandes

Rafael Ribeiro

Raissa Viana

Determinação do Peso Molecular Viscosimétrico

SALVADOR

2017

Bruna Barral

Daniele Fernandes

Rafael Ribeiro

Raissa Viana

Determinação do Peso Molecular Viscosimétrico

Relatório apresentado como avaliação parcial da disciplina Laboratório de Engenharia Química 1 do curso de Engenharia Química do Instituto Federal da Bahia, sob orientação de Edlér Lins e Iara Terezinha.

SALVADOR

2017

SUMÁRIO

1 OBJETIVOS

Determinar o Peso Molecular Viscosimétrico do Polimetacrilato de Metila (PMMA) extrusado, fornecido pela empresa Unigel, sendo obtido pela técnica de polimerização em suspensão, a partir da sua viscosidade intrínseca obtida pela equação clássica de Mark- Houwink.

2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiramente preparou-se uma solução mãe com concentração de 2g/dL, diluindo 2g de PMMA extrusado em 100 mL do solvente, neste caso a acetona, em um balão volumétrico de 100 mL, em banho maria até que todo o PMMA fosse solubilizado, com o auxílio de uma placa aquecedora. O preparo das soluções de 0,1 g/dL; 0,2 g/dL 0,3 g/dL; 0,4 g/dL 0,5 g/dL; 0,6 g/dL; 0,7 g/dL e 0,8 g/dL foi através da diluição da solução mãe (tomando-se uma alíquota, previamente calculada, da solução mãe e adicionando em balões volumétricos de 100 mL e completando com acetona). Identificou-se cada solução e guardou-as para a segunda parte do procedimento.

        A segunda parte do experimento consistiu na análise viscosimétrica onde primeiramente limpou-se o viscosímetro de Oswald com acetona a fim de eliminar possíveis sujeiras nele contidas. Posteriormente, adicionou-se 10 mL de acetona no viscosímetro 1 com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Transferiu-se o balão viscosimétrico para o equipamento, ficando-o no compartimento adequadamente.

        Também foi ajustada a temperatura do viscosímetro para 25°C e, acompanhou-se esta temperatura do sistema para não houvessem muitas oscilações (ou estas não passassem de 0,2°C).

Primeiramente, a análise foi realizada com a acetona, tirando-se uma alíquota de 10 mL deste solvente, com uma pipeta de 10 mL, e inserindo-a no viscosímetro. A vidraria foi ambientada com o solvente por 3 minutos (mantendo o solvente na parte superior do viscosímetro com o auxílio de um pipetador) e, após esse tempo, era permitido que o solvente escoa-se pela vidraria, e então era acionado o cronômetro quando o solvente ultrapassasse a primeira marca no viscosímetro e  o mesmo era parado quando o solvente ultrapassasse a segunda marca. Anotou-se o tempo obtido. Repetiu este procedimento por  3 vezes com o solvente. Repetiu-se o procedimento para as soluções preparadas, limpando adequadamente o viscosímetro com acetona entre cada experimento com concentração diferente. Para cada solução fez-se o experimento em triplicata, anotando os tempos obtidos.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os polímeros são materiais orgânicos ou inorgânicos, naturais ou sintéticos, de alto peso molecular, cuja estrutura molecular consiste na repetição de pequenas unidades, chamadas meros. (Sua composição é baseada em um conjunto de cadeias poliméricas; cada cadeia polimérica é uma macromolécula constituída por união de moléculas simples ligadas por covalência.)

Devido ao seu tamanho avantajado, a molécula de um polímero é chamada macromolécula. A reação que produz o polímero é denominada reação de polimerização. A molécula inicial (monômero) vai, sucessivamente, se unindo a outras, dando o dímero, trímero, tetrâmero. . . até chegar ao polímero.

Dentre os fatores que influenciam o comportamento mecânico e as propriedades de um polímero estão a estrutura química, a cristalinidade, a copolimerização assim como a massa molar, que varia de acordo com as condições de polimerização de cada polímero.

Durante a polimerização, ocorre o crescimento independente de cada cadeia polimérica. Em um dado momento o centro ativo da molécula se instabiliza e desaparece, esta instabilização ocorre de maneira independente e distinta para cadeia polimérica. Esta variação no tempo de desaparecimento do centro ativo tem função direta no tamanho da cadeia. Desta forma, o peso molecular de um polímero não pode ser calculado como normalmente é feito com compostos puros de baixo peso molecular.

As técnicas mais comuns para a determinação do peso molecular de polímeros são osmometria, dispersão de luz, cromatografia de permeação gel e viscosimetria.

A viscosimetria é um método simples e bastante utilizado em laboratórios acadêmicos e industriais. Baseia-se no fato de que, os polímeros formam soluções viscosas mesmo com altas diluições (soluções pouco concentradas). Com isso, é possível determinar a viscosidade de uma solução polimérica e, a partir dela, determinar o peso molecular desta solução polimérica.

Existe uma relação entre o peso molecular e a viscosidade, sendo possível estimar o peso molecular de uma amostra polimérica diluída a partir dos dados obtidos em ensaios viscosimétricos.

Para esta análise, medidas de viscosidade de soluções são obtidas pela comparação entre o tempo de escoamento t, requerido para que um dado volume de solução polimérica passe através de um tubo capilar, e o tempo requerido para o escoamento do solvente puro to.

A viscosidade da solução aumenta à medida que aumenta a concentração. As concentrações não devem ser muito altas, pois dificulta a extrapolação para o caso da diluição infinita. (CANEVAROLO, 2006).