A Calibração de Vidrarias

Calibração de Vidrarias

1-INTRODUÇÃO TEÓRICA

A escolha da vidraria volumétrica e determinante para a garantia da exatidão da medição de volumes. Se os instrumentos não cumprirem uma serie de regras e normas não e possível obter resultados com uma boa exatidão e repetibilidade. Para isso deve-se:

1.1 – Manipular bem a vidraria volumétrica

Evitar erro de paralaxe

Limpar corretamente: a exatidão e afetada quando se utiliza vidraria volumétrica contaminada, em

particular por gorduras. Estas substâncias alteram a forma do menisco acarretando erros de leitura

importantes. Por outro lado, nos instrumentos graduados a escoar, como e o caso das buretas, os líquidos a medir deixam de aderir as paredes numa camada uniforme e, ao invés disso, aglutinam-se formando bolhas. Os desvios causados pela contaminação das buretas (p.e. com o próprio lubrificante das torneiras esmeriladas quando usado em excesso) são muitas vezes da ordem dos 50% da tolerância especificada para o instrumento.

Evitar contato prolongado com determinadas substâncias: Apesar dos instrumentos de boa qualidade serem fabricados em vidros borossilicatados (81% de SiO2, 11% de B2O3 e 5% Na2O) de grande resistência química, a sua superfície e degradada em contacto com bases fortes e compostos contendo fluoretos. Portanto, deve evitar o contacto prolongado destes compostos com o vidro. E importante lembrar que muitos detergentes utilizados nos laboratórios são fortemente alcalinos e não deve ser deixado em contacto prolongado com os instrumentos volumétricos de vidro.

Evitar choques térmicos e mecânicos (NUNCA LEVAR A ESTUFA VIDRARIAS DE PRECISÃO).

1.2 – Inspecionar e/ou calibrar a vidraria volumétrica

Inspeção visual periodicamente: detectar sinais de degradação, como por exemplo: riscos profundos provocados por escovilhões, pontas lascadas em buretas e pipetas e superfície fosca revelando abrasão. Deve também ser verificada a estanquicidade das torneiras das buretas, pois a perda de uma gota e, em regra, superior a tolerância do próprio instrumento. A periodicidade desta inspeção devera ser estabelecida em função da frequência e tipo de utilização dos instrumentos, mas o período entre inspeções não devera ser superior a um ano.

Calibração periodicamente: a periodicidade de calibração dos instrumentos deve ser estabelecida em função da respectiva utilização. No caso de instrumentos que sejam utilizados com soluções pouco agressivas e regularmente inspecionados, são geralmente aceito períodos de calibração ate cinco anos. O método usual para a calibração de materiais volumétricos de vidro é a gravimetria que consiste na determinação da massa de água escoada ou contida no recipiente a calibrar na qual se realizam duas pesagens uma com o recipiente cheio e outra com o recipiente vazio, utilizando água como líquido de calibração, a temperatura de referência de 20 oC.

2. MATERIAIS 

 • Pipeta volumétrica 10 mL

 • Balão volumétrico 100mL

 • Bureta 25mL

 • Béquer 50mL

 • Erlenmeyer 125mL

 

 

 Equipamentos

 • balança eletrônica

 • suporte

 • água destilada

 • termômetro

 

 

3. PROCEDIMENTOS 

 

 

 3.1 Calibração de balão volumétrico de 100mL : 

 

 

 • Pesar o balão volumétrico limpo e seco;

 • Preencher com água destilada até a marca, observando o menisco e proceder a uma nova pesagem;

 • Secar o balão (por fora) e repetir mais três vezes os procedimentos anteriores;

 • Transferir um volume de água para o béquer e anotar a temperatura da água.

 • Determinar o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade do balão.

 

[pic 1]

 

3.2 Calibração das pipetas volumétrica de 10mL 

 • Pesar um recipiente coletor (béquer) em uma balança,

 • Preencher a pipeta volumétrica de 10mL com água destilada e ajustar o nível do menisco com a marca do volume;

 • Transferir o volume de água para o béquer, mantendo a pipeta volumétrica verticalmente com a ponta encostada na parede do recipiente. Após a drenagem mantenha a pipeta volumétrica nesta posição por pelo menos 3 segundos antes de removê-la. Observar a marcação no alto da pipeta volumétrica. As pipetas com dois traços, remover a última gota. As pipetas marcadas com dois traços na extremidade superior são calibradas para escoar o volume especificado quando a última gota é soprada. As pipetas com um traço, não remova a última gota;