A Calibração de Vidrarias

Calibração de Vidrarias

Rodrigo L. Gamla  1813121032

Química Geral Experimental, [e-mail]

Introdução

Inicia-se esse relatório destacando que a calibração de vidrarias volumétricas é de suma importância para a se ter um resultado mais confiável das diversas análises e ensaios que realizamos nos laboratórios.

Nesse sentido, a vidraria volumétrica quando utilizada nos laboratórios deve ser aferida para aumentar a exatidão dos volumes contidos e/ou transferidos. Pois, mesmo que a pipeta marca 25mL, não significa que realmente seja essa medida, portanto pode ter erros nos volumes medidos por essa vidraria, não dando precisão nos resultados obtidos após um ensaio ou experiência química, por exemplo.

A calibração de vidrarias é de forma bastante simples, nesse procedimento de calibração envolve a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. É aferida a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. É importante lembrar que é utilizada a densidade da água como medida padrão, pois a água pode ser descartada após o procedimento (COTTA et al., 2014).

Destaca-se também, que a vidraria deve ser limpa e ficar um tempo ao lado da balança que será colocada com água destilada, para que ambos fiquem em equilíbrio térmico com o ambiente.  Ainda, é necessário levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação à variação da temperatura dentro do ambiente onde está sendo feito a calibração. Segundo a literatura, os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Celsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva (COTTA et al., 2014).

Pode-se comparar o volume demarcado na vidraria na sua temperatura de calibração, isso após determinar o volume real, e isso é feito com o uso de grandezas estatísticas (desvio padrão, erros absolutos e médias) para obter uma correta calibração.

Diante desse contexto, apresenta-se abaixo as funções dos principais materiais que foram utilizados durante a aula prática, pois é necessário além da calibração um conhecimento sobre o uso e função dos objetos do laboratório.

Conhecendo os materiais:

• O Suporte Universal com garra é composto por uma base de ferro, e uma barra de alumínio onde se colocam garras, prendedores e argolas, sustentando assim, todos os tipos de materiais de laboratório.

• A bureta de 25 mL possui formato cilíndrico, estreito e com uma torneira na extremidade inferior que serve para controlar a quantidade de solução líquida que sairá pela passagem.  A bureta contém também uma escala graduada na extensão de seu corpo. Sua principal função é de aferir a dosagem correta de determinado volume. Lembrando ainda, que as graduações marcadas no corpo de uma bureta podem variar de acordo com sua aplicação.

• O copo béquer é de uso geral em laboratório, servindo especialmente para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos.

• Para realizar a medição de temperatura o instrumento mais utilizado é o termômetro de dilatação de líquido, podendo ser de mercúrio, álcool ou tolueno, através do princípio da condução de calor. O mercúrio é o único metal liquido e que tem uma alta condução de calor, por isso quando ele sofre dilatação em contato com o calor ele marca na graduação quantos graus está o ambiente aonde o termômetro foi inserido, e demora para retornar ao grau menor por uns minutos, facilitando assim a nossa visualização da temperatura.

• A principal função da balança é medir a massa de um corpo. Para a medida da massa dos reagentes são utilizadas as balanças de precisão e as Balanças Analíticas. A balança semi analítica, e de precisão, são utilizadas para à análise de determinada grandeza sob condições ambientais (bastante utilizadas nos laboratórios acadêmicos). Já a balança analítica tem seu uso mais restrito, pois em alguns casos é necessário até salas especificas para sua manipulação. Em resumo, o que difere de uma a outra é o grau de precisão, a analítica pode obter uma precisão de 0,0001g, já a Balança semi analítica pesa com precisão até 0,001g.

• A função da pipeta volumétrica é de transportar apenas uma determinada quantidade de volume. Lembrando que as mesmas, são calibradas a 20 ºC para um determinado volume e são classificadas de acordo com o seu grau de precisão: classe A (maior precisão) e classe B.

• Na pipeta graduada, verificamos que há graduações ao longo de seu corpo, possibilitando a sucção de variadas quantidades de líquido conforme a graduação que precisamos utilizar em um determinado experimento.

• A proveta é um tubo cilíndrico com base e aberto em cima, apresenta medidas em toda a sua extensão (sua graduação pode ser variada, assim como sua altura). Sua função é medir de volumes de líquidos, com baixa precisão. 

• No balão volumétrico são preparados líquidos em volumes muito precisos e exatos, ou seja, o balão geralmente é usado quando o volume é grande para se medir com uma pipeta ou bureta. Seu formato lembra uma pera.

• As peras de sucção são utilizadas para auxiliar na sucção de líquidos em pipetas. Possuem três válvulas com esferas de vidro ou aço inox, evitando contato direto com os líquidos manuseados.

• Água destilada é o estado puro da água, sem misturas com outras substâncias e microrganismos;

• O papel absorvente, por sua vez, pode ter função de protege as superfícies e o equipamento, além de absorver rapidamente alguma substancia derramada durante o experimento.

Logo, já apresentado uma introdução do assunto, sua justificativa e conhecendo os materiais, é importante destacar que os objetivos dessa aula prática de calibração de vidrarias foram:

Objetivos:

• Calibrar o material volumétrico (bureta, pipeta volumétrica, proveta e balões volumétricos), verificar e comparar os volumes obtidos se condiz com as especificações do fabricante;
• Obter maior experiência com vidrarias, balanças e outros instrumentos para sua utilização no laboratório de química;
• Apresentar o volume médio transferido por cada uma das vidrarias utilizadas, desvio padrão e erro absoluto, bem como a precisão e exatidão das medidas.

Em suma, bons resultados de um laboratório dependem da manipulação correta dos equipamentos a serem utilizados e por isso a importância da calibração, pois caso contrário pode apresentar resultados não confiáveis.

Materiais e Método

Procedimento 01 - Calibração de uma bureta de 25 mL

Materiais:

∙ Suporte universal com garra;

∙ 1 Bureta de 25 mL;

∙ 2 béqueres de 100 mL;

∙ 1 Termômetro;

∙ Balança analítica;

∙ Água destilada;

∙ Papel absorvente

MÉTODO:

Calibração de uma bureta de 25 Ml

1. Foi colocada água destilada na bureta até encher e logo em seguida retirado todas as bolhas de ar, verificando se a água escoava pela bureta sem deixar bolhas aderidas à parede. Após, foi ajustado o menisco em 0,00 Ml;
2. Lembrando que, o ajuste correto do menisco é um pré-requisito para uma medição volumétrica exata. No caso de um menisco côncavo, o volume deve ser lido no ponto mais baixo do nível do líquido. O ponto mais baixo do menisco deve tocar a borda superior da marca de graduação.
3. Removeu-se a gota de água que fica suspensa na ponta da bureta, encostando-a na lateral de um béquer. Fazendo sempre a aferição da temperatura da água durante a calibração.
4. Foi pesado um béquer de 100 mL vazio, após foi transferido os 25 mL de água da bureta para o béquer, e para determinar a massa de água transferida foi pesado o béquer novamente, repetindo em triplicatas esse procedimento para maior precisão e comparação.
5. Por fim, foi anotado os valores, e feito os devidos cálculos.

Procedimento 02 - Calibração de pipetas, proveta e balão volumétrico.

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