A Destilação Fracionada

INTRODUÇÃO

Uma maior seletividade na purificação pode ser alcançada fazendo uso de diferenças nas propriedades químicas entre a substância a ser purificada. A destilação, é um processo de separação física de componentes químicos com base na relativa volatilidade de produtos químicos em várias temperaturas. Existem diversas técnicas de destilação aplicada para separar misturas, como por exemplo a direta, fracionada, vapor, vácuo e molecular. (H. Nam, 2016)

A destilação vem sendo usada para separar misturas líquidas por aproximadamente dois mil anos, e continua sendo a técnica de separação mais usada em indústrias. Apesar dos princípios básicos terem permanecido os mesmos, os novos métodos continuam a ser desenvolvidos. Métodos de destilação atualmente são empregados nas indústrias de petróleo, petroquímica, química e farmacêutica. Utilizando-se de princípios de equilíbrio líquido-vapor e cálculos para determinação das curvas de equilíbrio e equilíbrio de fases. Há uma ampla variedade de aplicações, incluindo destilação de petróleo bruto, purificação de água, recuperação de argônio do ar e recuperação de amônia de águas residuais. (STICHLMAIR, 1998)

A destilação fracionada é um método para separar misturas de líquidos miscíveis. A pureza do líquido coletado será maior à medida que a diferença dos pontos de ebulição entre os componentes seja maior. No processo, o vapor do líquido mais miscível sobe pela coluna de fracionamento. A fase gasosa é enriquecida com o vapor de temperatura de ebulição mais baixa. O vapor passa pelo condensador, onde é resfriado e recolhido em outro recipiente. O esquema de um aparato de destilação fracionada pode ser observado na figura 1: (NOVAIS, 2016)

Figura 1. Esquema de destilação fracionada.

Um fenômeno que dificulta a separação de misturas por destilação simples ou fracionada é a ocorrência de um azeótropo. Um azeótropo é uma mistura de componentes químicos que se comportam como uma substância pura, ou seja, apresentam temperatura de ebulição única e constante a certas proporções. Isso ocorre devido a interações moleculares entre os componentes, se não apresentarem semelhança, as moléculas podem sofrer repulsão ou atração. A repulsão eleva as pressões de vapor efetivas a uma dada temperatura e produz azeótropos de ebulição mínima. Um exemplo, neste caso, é a mistura metanol-água. O extremo OH da molécula de metanol é semelhante ao extremo OH da molécula de água, mas o extremo hidrocarboneto CH3 do metanol é diferente da água, o sistema exibe uma quantidade relativa de não-idealidade, que pode ser representada pela mudança na volatilidade à medida que a composição líquida muda. Em outros sistemas químicos, as moléculas podem atrair em vez de repulsa. Os resultados são a formação de azeótropos de ebulição máxima devido à atração molecular reduzir as pressões de vapor efetivas dos componentes. (LUYBEN, 2010)

OBJETIVOS

Realizar métodos de purificação, por meio de separação de uma mistura por destilação fracionada de acetona e água.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais

tubos de ensaio

grafite

béquer

pera

termômetro

destilador fracionado

pipeta

pedaços de porcelana ou perolas de vidro

manta de aquecimento

Reagentes

água

acetona

indicador 2,4-dinitrofenilidrazina

Metodologia

Montou-se o destilador, tomando os devidos cuidados com a lubrificação utilizando-se grafite nos encaixes, abriu-se a torneira e regulou-se a saída de água até o estabelecimento de um fluxo contínuo de água pelo condensador.

Logo após colocou-se em um balão de fundo redondo a mistura de 20 mL de acetona e 50 mL de água, totalizando uma mistura de 70 mL, colocou-se juntamente algumas pérolas de vidro. Após controlou-se a temperatura da manta de aquecimento, e introduziu-se um termômetro envolto de algodão no topo da coluna de destilação, para manter o aquecimento.

Iniciou-se a destilação aquecendo-se lentamente a mistura, observou-se o comportamento dos vapores ao longo de toda a montagem de destilação fracionada, recolheu-se 8 frações de 5 mL do destilado em tubos de ensaio, registrando-se a temperatura de cada fração recolhida, após adicionou-se as frações algumas 3 mL de 2,4-dinitrofenilidrazina e observou-se as mudanças ocorridas.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Montou-se o sistema de destilação, usou-se para lubrificar as conexões grafite, o grafite permite que seja mais maleável a desmontagem das vidrarias, os vidros quando aquecidos apresentam um coeficiente de dilatação e quando não adicionado um lubrificante acaba dificultando a desmontagem. Logo após a montagem do sistema de destilação fracionada, adicionou-se ao balão de fundo redondo uma mistura de acetona e água e adicionou-se pérolas de vidro, as pérolas de vidro são utilizadas para nao ocorrer um superaquecimento da mistura quando colocado em um sistema de aquecimento, mantendo a temperatura da substância em um equilíbrio metastático e não ocorrendo um superaquecimento e ocasionando uma explosão do balão.

Ao ligar a manta de aquecimento, foi observado, após algum tempo, que começou a ocorrer a fervura da mistura. O vapor começou a subir pela coluna de fracionamento, aos 56 °C foi retirado a primeira alíquota da amostra com aproximadamente 5 mL. Quando o vapor começa a passar pela coluna, há vários pratos para que parte das moléculas com volatilidade menor volte a condensar. O vapor da substância mais volátil começa a passar pela coluna e em seguida passa pelo condensador, no qual possui ao seu redor um fluxo contínuo de água, que tem como função resfriar o sistema para e o vapor condense e saia na forma de líquido novamente.

Foram feitos controles positivos e controles negativos, como parâmetros de comparação com as alíquotas a serem coletadas no processo de destilação, no controle negativo adicionou-se somente água e corante 2,4-dinitrofenilidrazina, já para o controle positivo adicionou-se uma alíquota 5 mL de