A Destilação Azeotrópica

                           CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA [pic 1][pic 2]

              QUÍMICA TECNOLÓGICA                                                                                                             DISCIPLINA – Laboratório de Orgânica– 3º Período                                              Professora: Adriana Akemi Okuma

Alunos: Isabella Fernandes                                                                                                                                 Sthéfanie Aline                                                                                                                                       Viviane Jotta

Destilação azeotrópica

Data da Prática: 09/05/2017

Belo Horizonte

Maio / 2017

1. Resumo

Misturas azeotrópicas são misturas homogêneas que em sua composição, possuem um ponto de ebulição constante e fixo, como se fossem uma substância pura. Para tais misturas é necessária uma destilação chamada de destilação azeotrópica, uma vez que a destilação simples não é capaz de separar os componentes da mesma.  Em Química Orgânica essa destilação é muito utilizada para determinação de teor de água em certas substâncias, sendo uma utilidade comercial. No laboratório o experimento visa introduzir as técnicas de refluxo e destilação azeotrópica, bem como, a técnica da destilação na determinação de água em certas amostras.

1. Introdução

A separação dos componentes de uma mistura é de grande importância na indústria química, sendo a destilação o método de separação mais usado atualmente. Algumas misturas, no entanto, apresentam características que dificultam ou, até mesmo, impedem a total separação de seus componentes. São os casos dos sistemas, cujos pontos de ebulição são muito próximos ou possuem pontos de azeótropo. Para estas misturas, a total separação dos componentes requer a adição de uma terceira substância na coluna de destilação, capaz de alterar o comportamento do equilíbrio líquido-vapor da mistura. Normalmente, a substância adicionada é um solvente e este tipo de destilação é denominado destilação azeotrópica, a depender da volatilidade do mesmo.[1]

        

Essas misturas, chamadas azeotrópicas, obedecem alguns desvios marcantes da Lei de Raoult (A pressão total de vapor e as duas pressões parciais de vapor de uma mistura binária ideal dependem linearmente das frações molares dos componentes). Estes desvios são decorrentes da forte atração entre moléculas e podem ser positivos ou negativos. A pressão de vapor da solução é maior do que a esperada quando o desvio for positivo. Isto ocorre porque as forças de atração entre as moléculas dos componentes são mais fracas do que entre moléculas idênticas. No negativo, as forças de atração entre diferentes moléculas dos dois componentes são mais fortes do que entre moléculas idênticas, resultando em um decréscimo da pressão de vapor da mistura em relação ao esperado. Geralmente, o desvio é tão grande que conduz a um máximo ou um mínimo.[2,3]

 

A destilação azeotrópica necessita de uma aparelhagem do tipo Dean-Stark, como mostrada na figura (...). Com o aquecimento, a mistura destila e o componente a ser removido se separa em gotas, que se depositam no tubo graduado de Dean-Stark. O solvente menos denso, retorna ao balão. Assim, o processo de eliminação do componente pode ser monitorado por meio da determinação do volume do mesmo depositado no aparelho Dean-Stark.[2]

        Para o experimento em questão a destilação azeotrópica foi utilizada para realizar a esterificação do acetato de isoamila (óleo de banana). A esterificação é o tipo de reação em que um ácido carboxílico reage com um álcool e produz éster e água.

1. Parte experimental

1. Reagente, solventes, materiais e equipamentos:

1. Equipamentos:

• Manta de aquecimento com termostato- EDUlab 250 mL

1. Materiais:

• Suporte universal;
• Garras de ferro;
• Balão de fundo redondo (100 mL);
• Pérolas de vidro;
• Condensador de refluxo;
• Tubos de Látex;
• Provetas;
• Frascos coletores de destilados;
• Béqueres;
• Lã de vidro;
• Vedarosca;
• Fitas de pH;
• Funil de separação;
• Pipetas de Pasteur;
• Aparelho Dean-Stark;
• Provetas;
• Tubos de ensaio.

1. Reagentes e solventes:

• Água destilada;
• Propileno glicol P.A. – Alphatec Química fina;
• Álcool amílico P.A. – Reagen;
• Ácido acético (glacial) P.A. - Vetec Química fina;
• Tolueno (Toluol);
• Solução álcool cloridrato de hidroxilamina;
• Solução hidróxido de potássio;
• Solução etanóica de Cloreto de ferro III;
• Bicarbonato de sódio P.A. – Êxodo científica.

1. Procedimentos:

Em um balão de 100 mL, seco, colocou-se 10 mL de ácido acético glacial, 11 mL de álcool isoamílico, 5 mL de tolueno e algumas pérolas de vidro. Montou-se o sistema de destilação azeotrópica como representado na figura 1.

Figura 1: Sistema de destilação azeotrópica. [2]

[pic 3]

1 – Fonte de aquecimento

2 – Balão de destilação

3 – Dean-Stark

4 – Condensador de refluxo

Colocou-se o balão na manta aquecedora, cobriu-o com lã de vidro e iniciou-se o processo de destilação.

Após destilar a mistura, transferiu-se o líquido do balão para um béquer e adicionou-se bicarbonato de sódio e água destilada até que não houvesse mais efervescência. Transferiu-se para um funil de decantação para que ocorresse a separação das fases. Coletou-se a fase orgânica, que continha o éster, e realizaram-se os testes de caracterização.