A Determinação Gravimétrica de Sulfato

FAHOR – Faculdade Horizontina

Engenharia de Alimentos

Disciplina: Química Analítica Quantitativa

Determinação gravimétrica de sulfato como sulfato de bário

Alunos:

Graciely Medeiros

Paula Eduarda Stefanello

Professora: Janice Zulma Francesquett

Horizontina, 03 de maio de 2022.

1 – OBJETIVO

Analisar o percentual de sulfato em uma amostra de sulfato de sódio com precipitação deste ânion na presença de uma solução de cloreto de bário através das técnicas de gravimetria por precipitação com calcinação.

2 – INTRODUÇÃO

        O método gravimétrico é possível obter devido a gravidade. Esse método é utilizado somente para medições de massa e informações sobre estequiometria de reação para determinar a quantidade de um analito em uma amostra (HAGE, CARR, 2012)

Apesar de ser um método bastante complexo e demorado, ele é muito utilizado pois é um método exato e preciso, além de possibilitar o controle das possíveis fontes de erros durante o processo e ser um processo relativamente de baixo custo, pois utiliza equipamentos que são consideravelmente baratos (QUEVEDO, 2016).

O método de análise gravimétrica geralmente contém um tempo muito longo e passa por muitas operações que são necessárias para sua execução, por esse motivo, está sujeito a um grande número de falhas e erros acumulativos. (BACCAN, 1946)

SO42- + Ba2+                      BaSO4(s)[pic 1]

A precipitação ocorre em solução levemente acidificada com HCl e quente, forma um precipitado que passa por outras etapas e no final é pesado como BaSO4. A garantia da pureza de um precipitado, é dada através do tamanho, forma e da carga elétrica das partículas, pois essas devem ser grandes suficientes para não passar através do meio de filtração. (BACCAN, 1946) Para uma boa análise, deve-se obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficiência. Algumas características de um bom precipitado é a fácil recuperação por filtração, ter uma baixa solubilidade e não ser reativo com o ar ou água (QUEVEDO, 2016).

         O BaSO4 é um precipitado largamente sujeito a contaminação por efeito de coprecipitação de substâncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partículas iniciais e nisto está o principal obstáculo para a determinação dos íons sulfato. A influência das diversas coprecipitações sobre a direção positiva ou negativa do erro nos resultados é importante porque indica que os erros individuais podem compensar-se mutuamente até quando não se pode reprimir a coprecipitação. (HARRIS et al, 2017).

3 – PARTE EXPERIMENTAL

3.1 –         Materiais:

• Balança analítica – 1 unidade;
• Bastão de vidro – 1 unidade;
• Béquer de 250 mL – 3 unidades;
• Pipeta de Pauster – 5 unidades;
• Chapa de aquecimento – 1 unidade;
• Béquer de 100 mL - 2 unidades;
• Banho-maria - 1 unidade;
• Vidro relógio – 1 unidade;
• Espátula – 1 unidade;
• Papel filtro – 1 unidade;
• Filtro de café – 1 unidade;
• Funil de vidro – 1 unidade;
• Pipeta graduada 5mL – 1 unidade;
• Cadinho – 1 unidade;
• Dessecador – 1 unidade;
• Mufla – 1 unidade;
• Pipetador – 1 unidade;
• Dessecador – 1 unidade;

3.2 –         Reagentes:

• BaCl2 5% (cloreto de bário);
• HCl 4 mol L-1 (ácido clorídrico);
• AgNO3 0,1 mol L-1 (nitrato de prata);
• Na2SO4 (sulfato de sódio).

3.3 –        Procedimentos Experimentais:

Utilizou-se uma balança analítica para pesar sulfato de sódio aproximadamente e uma 0,2 g de sulfato de sódio, onde dissolveu-se em 60 mL de água deionizada e 5 mL de ácido clorídrico.

A mistura foi aquecida até entrar em ebulição em uma chapa de aquecimento, agitou-se constantemente com um bastão de vidro e adicionou-se aproximadamente 3 mL de cloreto de bário.

Deixou-se decantar o precipitado por cerca de 2 minutos. O líquido foi testado em um béquer limpo com algumas gotas da solução de cloreto de bário. Devido a precipitação executou-se novamente o procedimento 9 vezes até não haver mais nenhuma precipitação formada.

Foi deixado no banho-maria, em um béquer tampado com um vidro relógio em alta temperatura por uma hora, obtendo seu envelhecimento, com o volume do líquido sempre constante. Filtrou-se a mistura para um béquer com o auxílio de um papel filtro, filtro de café e um funil de vidro, e realizou-se novamente o teste com cloreto de bário.

Após foi lavado o precipitado com pequenas porções de água quente em outro recipiente, até que em 5mL do filtrado não apresentassem mais opalescência com gotas de solução de AgNO3 0,1 mol L-1 e pesou-se um cadinho já calcinado a 900ºC (54,8553 g).

Dobrou-se o papel molhado com o precipitado, e transferiu-se o mesmo para o cadinho, para a secagem e a calcinação. Em seguida o cadinho foi colocado com o papel filtro e com o precipitado em uma mufla para o aquecimento a 300ºC de forma gradual. Deixou-se a mufla entre aberta para facilitar as condições oxidantes em seu interior, permitindo a exaustão dos gases liberados na combustão.

Aumentou-se a temperatura para 900ºC, onde foram deixados por uma hora, secando e carbonizando o papel sem o inflamar, evitando perdas. Por fim, esfriou-se e pesou-se o cadinho com o precipitado, resultando em uma massa de 55,2032 g.

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