A Espectrofotometria de Absorção Molecular

Experimento 02: Espectrofotometria de absorção no UV-Vis

Determinação espectrofotométrica de Ácido Acetilsalicílico em formulação farmacêutica

Objetivo:

-Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas por espectrofotometria no visível, usando curva de calibração.

Considerações:

O ácido acetilsalicílico (AAS) pode ser seletivamente determinado em formulações farmacêuticas fazendo-se a complexação de seu produto de hidrólise, ácido salicílico, com íons Fe3+, que resulta no complexo Fe(Sal)33+. Outros constituintes de analgésicos tais como o paracetamol, a cafeína e a fenacetina não reagem nestas condições e, portanto, não apresentam interferência. Na figura 1 são mostradas as reações químicas envolvidas neste processo.

[pic 1]

Figura 1 - Reação de complexação do ácido salicílico com íons Fe3+.

Procedimento experimental

Reagentes:

- H2SO4 diluído: 15 mL de H2SO4 concentrado, diluído para 1 L com água destilada;

- Solução de Fe3+: 0,6 mol L-1 de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol L-1;

- Solução padrão de ácido acetilsalicílico 3 g L-1;

- Comprimido de aspirina ou similar;

1. Preparo da amostra:

- Pesar um comprimido de aspirina e anotar a massa;

- Em um béquer (200 mL), triturar o comprimido com ajuda de um pistilo e dissolver em aproximadamente 150 mL de água destilada;

- Aquecer na temperatura de ebulição durante 15 minutos, para dissolução completa;

- Filtrar a solução fria em um balão volumétrico de 200,00 mL, desprezando o resíduo; completar o volume do balão com água até a marca de aferição;

Preparar triplicata da amostra para a análise:

- Separar 3 tubos de ensaio (denominar A1, A2 e A3);

- Transferir uma alíquota de 3,00 mL da solução para um tubo de ensaio, adicionar 2,00 mL de água e 9,00 mL da solução de H2SO4 diluído;

- Aquecer os tubos em um banho de água fervente (ebulição) durante 15 minutos (realizar o aquecimento junto com a curva analítica);

- Esfriar e adicionar 1,00 mL da solução de Fe3+ em cada tubo.

2. Preparo das soluções padrão:

- Preparar um branco de referência (solução 1) e, a partir de uma solução estoque de ácido acetil salicílico (AAS) 3 g L-1, preparar uma série de 6 soluções padrão (soluções 2 a 7), em tubos de ensaio, de acordo com a tabela 1:

Tabela 1 - Preparo das soluções para a construção da curva analítica para determinação de AAS.

Solução	Volume de água (mL)	Volume da solução padrão de  AAS (mL)	Volume de H2SO4 diluído (mL)	Concentração de AAS (g L-1)
1 (branco)	5,00	0,00	9,00
2	4,50	0,50	9,00
3	4,00	1,00	9,00
4	3,00	2,00	9,00
5	2,00	3,00	9,00
6	1,00	4,00	9,00
7	0,00	5,00	9,00