A Espectroscopia por Absorção Molecular

RELATORIO   -  EXPERIMENTO № : 02

ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE

ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

(MÉTODO DA CURVA ANALÍTICA)

Nome:  MANOEL  MESSIAS SIQUEIRA            Matrícula:   17/0003272

        Na Figura 1 temos a apresentação do espectro de absorção molecular realizado através de uma varredura compreendida na faixa de comprimentos de onda de 400 a 800 nm para o composto analisado de ácido salicílico com Fe(III) nas concentrações de AAS igual a 1,78 x 10-2 mol L-1 e Fe(III) igual a 0,30 mol L-1.

Figura 1  -  Espectro mostrando o comprimento de máxima absorbância

[pic 1]

        No espectro analisado na figura 1, a absorbância máxima aferida ficou na faixa de 525 nm. Isso significa que quando um mol de ASS reage com um mol de Fe(III) forma um complexo A, ilustrada na figura 2, que é absorvida na faixa de 525nm.

 

, [pic 2]

A concentração de AAS é calculada a partir da solução estoque realizada no inicio do experimento. Isso é realizada pela diluição do AAS num balão volumétrico de 0,25L. Portanto, pode-se calcular através da fórmula 1

                                  Fórmula 1  -  Diluição da concentração de AAS[pic 3]

                          C1 x V1  =  C2 x V2                        onde:

                             

           

• C1 e V1 são variáveis que representam a solução estoque
• C2 e V2 são variáveis que representam a solução final

A partir da solução estoque, pepitou-se alíquotas, conforme informado na segunda coluna na tabela 1, e foram calculados as suas devidas concentrações, através da fórmula 1, e preenchidas conforme solicitado na coluna na tabela 1.

Tabela 1  -  valores da Absorbância e da concentração de AAS

Solução	Volume retirado da solução estoque (mL)	Concentração de AAS (mg.L-1)	Concentração de AAS (mol.L-1)	Absorbância
1	0	0	0	-------
2	1,0	65,104	0,000361372	0,25769
3	2,0	130,208	0,000722743	0,41697
4	2,5	162,761	0,000903429	0,56975
5	3,0	195,312	0,001084115	0,69940
6	3,5	227,864	0,001264801	0,82959
7	4,0	260,416	0,001445487	0,98810

A curva analítica é um dos métodos existentes para representar uma linearidade comparativa entre duas variáveis. Na figura 3 e na figura 4, estão representadas as curva analíticas onde constam as variáveis estudadas, seja em mg/L ou seja em mol/L, a reta analítica e a equação da reta.

Figura  3   -  Curva Analítica da concentração de AAS (mg L-1) x  Absorbância

[pic 4]

Figura  4   -  Curva Analítica da concentração de AAS (molL-1)  x  Absorbância

[pic 5]

Quando retirou-se uma fração da solução do frasco de 25 mL e colocou-se dentro da cubeta e transferiu-se para dentro do equipamento, emitiu-se uma luz sobre esta, onde a solução presente absorveu parte da luz emitida. A absortividade molar pode ser expressa através da equação da reta pelo coeficiente angular, ou seja, ξ = 682,88 L.mol-1.cm-1.

                                  Fórmula 2  -  Absortividade molar[pic 6]

                          ξ  =  [ A / (B x C)]                              onde:

                             

• ξ   Representa a Absortividade Molar
• A  Quantidade de luz Absorvida  (absorbância)
• B  Caminho Óptico
• C  Concentração da solução absorvente

X1  =  [ ( 0,53481  +  0,03311) / ( 0,0038 )]      =     148,923 mol/L

X2  =  [ ( 0,55558  +  0,03311) / ( 0,0038 )]      =     154,389 mol/L

X3  =  [ ( 0,55443  +  0,03311) / ( 0,0038 )]      =     154,087 mol/L

As concentrações em X1, X2 e X3 precisam passar pela diluição e multiplicar por um volume pequeno arbitrário, eu no caso foi 2mL. Feito isso, achou-se uma nova concentração eu precisou ser multiplicado pela capacidade volumétrica do recipiente padrão para achar a massa.