A Separação e Extração de Uma Mistura de Substâncias

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS

Campus Sorocaba

Prática II

Separação e Extração de Uma Mistura de Substâncias

Docente: Profº Dr. Aparecido Júnior de Menezes

Discentes:         Ana Paula Rodrigues Furtado         RA.: 570974

Franciny Oliveira Rodrigues         R.A.: 641286

Patrícia de Almeida                         R.A.: 427594

                

Sorocaba,

18 de Abril de 2017.

1. Objetivos

        O experimento em questão consiste em separar uma mistura de substâncias fazendo uso da reatividade diferenciada destas, junto a técnica de extração de solventes.

2. Introdução Teórica

Na parte experimental de Química Orgânica, a maioria dos procedimentos experimentais é realizada utilizando substâncias dissolvidas em algum tipo de solvente. Sabemos que as forças intermoleculares existentes entre os compostos têm uma grande influência sobre sua solubilidade.

        Quando dissolvemos um composto, as interações entre eles são substituídas por interações entre eles e o solvente; sabe-se também, por definição, que os compostos se dissolvem melhor em solventes com polaridades semelhantes, ou seja, compostos polares se dissolvem bem em solventes polares e compostos pouco polares se dissolvem bem em solventes pouco polares.

        Serão discutidas, adiante, três formas de separação/extração de misturas de substâncias: extração líquido-líquido, separação utilizando solventes quimicamente ativos e sublimação.

2.1. Extração líquido-líquido (ELL)

        Nesse processo ocorre a separação da amostra em questão em duas fases, imiscíveis entre si: uma orgânica e a outra, aquosa.

        A afinidade do soluto pelo solvente, a razão das fases e o número de extrações definirão a eficiência da extração.

        Para alguns sistemas, o valor da constante de distribuição, K, entre as fases pode ser aumentado pelo ajuste do pH, para prevenir a ionização de ácidos ou bases, pela formação de par iônico com solutos ionizáveis, pela formação de complexos lipofílicos com íons metálicos ou pela adição de sais neutros, para diminuir a solubilidade de compostos orgânicos na fase aquosa. 2

        As vantagens de se utilizar tal técnica, se resumem ao fato da mesma ser simples e poder utilizar um número grande de solventes.

        Além disso, as proteínas presentes nas amostras são desnaturadas, eliminando a contaminação da coluna cromatográfica. Por outro lado, esta técnica possui uma série de desvantagens, tais como: as amostras com alta afinidade pela água são parcialmente extraídas pelo solvente orgânico, resultando em perda do analito; impurezas do solvente são concentradas junto com a amostra, implicando no uso de solventes ultrapuros; pode ocorrer a formação de emulsões, o que resulta em grande consumo de tempo; volumes relativamente grandes de amostras e de solventes são requeridos, gerando problemas de descartes; alguns solventes orgânicos são tóxicos; pode ocorrer adsorção dos analitos na vidraria; decomposição de compostos instáveis termicamente, na etapa de pré-concentração.2

        Para determinar o melhor solvente para uma determinada extração, podemos nos embasar nas teorias que apresentam propostas sobre os parâmetros de solubilidade dos compostos: a teoria de Hildebrand e a teoria de Hansen.

        Para que ocorra a solubilização de um soluto, é necessário que as interações intermoleculares entre as moléculas do solvente (A-A) e do soluto (B-B) sejam da mesma ordem de grandeza. Assim, é possível que as interações A-A e B-B sejam quebradas para formação de interações do tipo A-B. Termodinamicamente, para a ocorrência de um processo espontâneo de solubilização entre dois componentes diferentes, é necessário que a variação da energia livre de mistura seja nula ou negativa. 1

        A definição do parâmetro de solubilidade é dado por:

                                        δ = √(∆E /∆V)                                         [1]

        Se considerarmos, agora, a solubilidade de um soluto em dois líquidos imiscíveis, e adicionarmos à essa amostra um terceiro composto, no caso, um soluto sólido, que será solúvel nas duas camadas, temos a ocorrência da chamada lei de distribuição ou lei de partição. Tal lei estabelece que, na situação descrita anteriormente, a substância se distribui entre as camadas, de modo que a razão da concentração em um solvente para a concentração no outro permaneça constante a uma temperatura constante. O coeficiente de partição é dado por:

                                        K = [C]0 / [C]                                                [2]

onde [C]0 representa a concentração do soluto no solvente extrator e [C] representa a concentração do soluto no outro solvente.

2.2. Separação usando solventes quimicamente ativos

A extração por meio de utilização de solventes quimicamente ativos depende do uso de um reagente que reaja quimicamente com o composto a ser extraído, e geralmente é empregado para remover pequenas quantidades de impurezas de um composto orgânico ou para separar componentes de uma mistura. Esta extração está baseada no fato que o sal sódico do ácido é solúvel em água ou em um álcali, mas é insolúvel em solvente orgânico. De maneira semelhante um fenol pode ser removido de sua solução em solvente orgânico pelo tratamento com solução de NaOH. Os ácidos clorídrico ou sulfúrico diluídos podem ser empregados na extração de substâncias básicas de misturas ou na remoção de impurezas básicas. O ácido transforma a base em sal solúvel em água. O ácido sulfúrico concentrado a frio remove hidrocarbonetos não saturados presentes em hidrocarbonetos saturados ou álcoois e éteres presentes em halogenetos de alcoíla. No primeiro caso, formam-se produtos sulfonados solúveis, enquanto que no segundo caso, originam-se sulfatos ácidos de alcoíla ou complexos de adição solúveis no ácido concentrado. 5