A Síntese do Acetilacetonato de Ferro(III)

Síntese do acetilacetonato de ferro(III)

Realização experimental a microescala

(protocolo de Szafran, Pike & Foster1)

Introdução

A reacção entre o cloreto de ferro(III) e a acetilacetona permite obter o acetilacetonato de ferro(III). A reacção pode representar-se pela equação química (1), onde Hacac representa a acetilacetona. A equação química (2) representa o efeito tampão da solução de acetato de sódio.

Fe3+(aq) + 3Cl-(aq)+ 3(Hacac)(l) ⮀ Fe(acac)3(s) + 3H+(aq)+3Cl-(aq)	(1)
CH3COO- + H3O+ ⮀ CH3COOH + H2O	(2)

Na presença de uma base a acetilacetona perde facilmente um protão para formar o anião (acac-) , (CH3COCHCOCH3)-. Nesta experiência usa-se o acetato de sódio triidratado para tornar a solução básica.

[pic 1]

O ligando (acac-) é um ligando bidentado, visto que se liga ao metal em ambos os seus oxigénios. Ligandos deste tipo chamam-se “quelatos”. A maior parte dos complexos metálicos apresentam seis ligandos, logo são necessários três (acac-), visto que cada ligando liga-se em dois locais. Como (acac-) apresenta uma carga de (-1), três ligandos apresentam uma carga de (-3), formando compostos com metais de carga (+3), segundo a fórmula M(acac)3. Um exemplo é o ferro que forma um composto de coordenação Fe(acac)3.

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[pic 2][pic 3]

Como a parte exterior do complexo consiste em grupos orgânicos, este composto é hidrofóbico e insolúvel na água, logo o produto precipita da solução.

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Procedimento experimental

1. Num copo de 10 mL, colocar cerca de 280 mg de cloreto de ferro(III) hexaidratado. Anotar rigorosamente a massa de reagente usada.

[pic 4]

Fig 1 – Cloreto de ferro(III) hexaidratado

1. Colocar o copo num agitador magnético e adicionar 5 mL de água desionizada e uma barra magnética. Agitar até o tricloreto de ferro se dissolver completamente.

[pic 5]

Fig 2 – Solução aquosa de cloreto

de ferro(III) hexaidratado

1. Num copo de 5 mL dissolver 500 mg de acetato de sódio triidratado em 2,5 mL de água. Juntar esta solução à solução de cloreto de ferro(III), mantendo a agitação.

[pic 6]

Fig 3 – Mistura da solução aquosa de cloreto de

ferro(III) com a solução aquosa de acetato de sódio

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1. Com uma pipeta automática adicionar, na HOTTE, 500 μL de acetilacetona. Agitar durante cerca de 10 minutos à temperatura ambiente. Formam-se cristais vermelhos brilhantes de acetilacetonato de ferro(III).

[pic 7]

Fig 4 – Junção da acetilacetona        Fig 5 –Formação do precipitado de

tris(acetilacetonato) de ferro(III)

1. Após cristalização mexer bem, filtrar os cristais por sucção, com um funil de Buchner ou de Hirch. Lavar com 2 mL de água.

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Fig 6 – Filtação        Fig 7 – Poduto no filtro para secagem

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6. Deixar os cristais secar num excicador, mantendo o papel de filtro.

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Fig 8 – Produto no excicador

7. Depois de seco, retirar o produto do papel de filtro e pesar.

[pic 10]

 

Fig 9 –Produto final seco

Bibliografia:

1. Szafran, Pike & Foster, “Microscale General Chemistry Laboratory with Selected Macroscale Experiments”, exp.28, p365-371

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Síntese de acetilacetonato de ferro(III)

Reagentes estequiométricos:

• cloreto de ferro(III) hexaidratado (CAS No. 10025-77-1)

1. (FeCl3.6H2O) – 270,2952 280mg – 1,04 mmol

- acetilacetona (CAS 123-54-6)

1. (C5H8O2) – 100,117 D= 0,975

500 μL – 4,87 mmol cerca de 55% de excesso

Substâncias auxiliares

Solventes

- água desionizada

Outras substâncias auxiliares

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