A Termoquímica e Absorção

OBJETIVOS

Determinação do espectro de absorção do alaranjado de metila e determinação espectrofotométrica da concentração do alaranjado de metila em uma amostra problema.

INTRODUÇÃO

A espectrofotometria é o método de análise óptico mais usado nas investigações biológicas e fisico-químicas. O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância. Todas as substâncias podem absorver energia radiante, mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos de ondas que pertencem ao espectro visível. A água absorve fortemente na região do infravermelho. A absorção das radiações ultravioletas, visíveis e infravermelhas dependem das estruturas das moléculas, e é característica para cada substância química. Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é absorvida: a energia radiante não pode produzir nenhum efeito sem ser absorvida. A cor das substâncias se deve a absorção de certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas, deixando transmitir aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas não absorvidos. O instrumento usado na espectroscopia UV/VIS é chamado de espectrofotômetro. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra. O espectrofotômetro mede o quanto de luz foi absorvida pela amostra. A intensidade da luz antes de passar pela amostra é simbolizada por I0, e a intensidade da luz depois de passar pela amostra é simbolizada por I. A transmitância da amostra é definida pela razão (I / I0), a qual normalmente é expressa em porcentagem de transmitância (%T). A partir dessa informação, a absorbância de ambos é determinada para esse certo comprimento de onda ou como uma função de uma faixa de comprimentos de onda. Os espectrofotômetros mais sofisticados normalmente fazem isso automaticamente. Existem dois tipos de espectrofotômetros: de feixe simples e de feixe duplo.

           Lambert (1870) observou a relação entre a transmissão de luz e a espessura da camada do meio absorvente. Quando um feixe de luz monocromática, atravessava um meio transparente homogêneo, cada camada deste meio absorvia igual a fração de luz que atravessava, independentemente da intensidade da luz que incidia. A partir desta conclusão foi enunciada a seguinte lei: " A intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente ".

MATERIAS E REAGENTES

Materiais:

• Balão volumétrico de 50 mL;
• Pipeta graduada de 25 mL;
• Pipeta conta gotas;
• Pipeta volumétrica de 10 mL;
• Pisseta;
• Cubeta de vidro caminho óptico de 1 cm;
• Espectrofotômetro.

Reagentes:

• Água destilada;
• Solução de alaranjado de metila 40 mg/L (40 ppm);
• Amostra desconhecida (para leitura).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte I: Determinação do espectro de absorção do alaranjado de metila:

1. Preparo da solução padrão de alaranjado de metila.

• A partir da solução estoque de alaranjado de metila (40 ppm), prepara uma solução padrão de concentração 8,0 ppm, ou seja, pipetar 10 mL da mesma para um balão volumétrico de 50 mL, completar o volume até o menisco com água destilada e homogeneizar.

2. Coleta de dados para a construção do espectro de absorção do alaranjado de metila.

• Encher uma cubeta com uma solução padrão e outra com água destilada para ser utilizada como branco. Em seguida, medir a absorvância da solução nos seguintes comprimentos de onda: 430,440,450,460,470,480,490 e 500 nm. Para cada ajuste do comprimento de onda colocar a cubeta com água destilada no caminho óptico e ajustar a transmitância em 100 %. Nesta etapa é possível determinar o comprimento de onda de máxima absorvância , ou seja, onde o valor de transmitância é o menor.

Parte II: Determinação da concentração do alaranjado de metila em uma amostra problema.

1. Preparação das soluções padrões de alaranjado de metila, obtenção da curva analítica e determinação da concentração de alaranjado de metila em uma amostra problema.

• Enumerar 7 balões volumétricos de 50 mL de 1 a 7. O balão de numero 1 deve conter apenas água destilada e o de numero 7 deve conter a solução de concentração desconhecida, a qual deverá ser determinada através da Lei de lambert-Beer.
• A partir da solução estoque de alaranjado de metila (40 ppm), pipetar alíquotas de 5,0;7,5;10,0;12,5; e 15,0 mL para balões de números 2,3,4,5 e 6, respectivamente. Completar o volume dos balões até o menisco com água destilada e homogeneizar;
• Ajustar no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção, 2obtido no item 2 da parte I. Usando  água destilada como branco, ajustar o zero de absorbância e em seguida medir a absorbância das soluções padrões dos balões 1 a 6.
• Determinar a absorbância e a concentração da amostra problema contendo alaranjado de metila do balão 7.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Parte I: Determinação do espectro de absorção do alaranjado de metila:

1.Preparo da solução padrão de alaranjado de metila.

• Foi preparada uma solução padrão de concentração de 8,0ppm através através de uma solução de alaranjado de metila a 40ppm.

C1V1=C2V2

40ppm . 10mL=C2 . 50mL

C2=8ppm

2.Coleta de dados para a construção do espectro de absorção do alaranjado de metila

• Utilizando os dados da tabela abaixo preparamos um gráfico (x = comprimento de onda nm ) e y = leitura em absorbância).

Comprimento de onda (nm)	Absorbância	%Transmitância
430	0,331	46,7
440	0,347	44,9
450	0,364	43,2
460	0,373	42,3
470	0,365	43,1
480	0,344	45,6
490	0,297	50,6
500	0,236	58,4

[pic 1]

As interações da radiação com a matéria consideram as transições envolvidas em diversos níveis de energia. Desse modo, essa relação compreende tanto a energia da radiação empregada quanto o modo de detecção desta. Essas informações são obtidas experimentalmente e expressas através de espectros eletromagnéticos, que revelam as transições atômicas e moleculares provenientes da radiação incidida sobre dada amostra.

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