A Titulação Potenciométrica Um Método Volumétrica

Introdução

Titulação potenciométrica é um método volumétrica em que o potencial entre dois eléctrodos é medido (eléctrodo de referência e indicador) como função do volume do reagente adicionado.

As titulações potenciométricas são preferidas às titulações manuais, pois são mais precisas. São também mais facilmente adaptáveis a automação, onde sistemas de titulação automáticos podem processar volumes de amostra maiores com o mínimo de envolvimento do analista.

A titulação potenciométrica é um meio útil de caracterização de um ácido. O pH de uma solução é medido em função da quantidade de titulante adicionado. A mudança de pH é pequena até ao ponto final onde existe um ponto de mudança. A força de um ácido ou base determina o ponto de mudança. O ponto final é encontrado pelo gráfico de pontos e determinação da localização súbita do pH.

A titulação potenciométrica acontece quando um eletrólito é medido usando um analito. Esta medida é conseguida usando dois eléctrodos, um eléctrodo indicador e um de referência. Os dois eléctrodos juntos formam meia célula que segura o potencial elétrico. O cálculo final ou conclusão é a gota que ocorre quando o teste está completo entre os eléctrodos indicador e de referência.

Qualquer Titulação ácido-base pode ser realizada potenciometricamente. Dois eléctrodos, após calibração [relacionar potencial, em milivolts (mV) com um valor de pH] estão imersos numa solução do analito. Um é um eléctrodo indicador, seletivo para H3O + e outro um eléctrodo de referência estável. A diferença de potencial, que, após a calibração é pH, é medida após a adição sucessiva de incrementos conhecidos de ácido ou base titulante.

Quando é feita uma titulação potenciométrica, o interesse é focado sobre alterações na emf de uma célula eletrolítica quando um titulante de concentração conhecida é adicionado a uma solução do desconhecido. O método pode ser aplicado a todas as reações titrimétricas desde que a concentração de pelo menos uma das substâncias envolvidas possa ser seguida por meio de um eléctrodo indicador adequado. A curva de titulação pode ser seguida ponto por ponto, traçando como ordinante, sucessivos valores de célula emf (pH) vs. o correspondente volume de titulante adicionado.

Objetivo

O propósito deste experimento é ilustrar: A técnica de uma titulação potenciométrica; PONTO DE EQUIVALÊNCIA em uma titulação;

Parte Experimental

Materiais

-pHmetro

-Agitador magnético

-Suporte universal

-Bureta de 50mL

-Garra

-Barra magnética

-Becker de 250mL

-Pipeta volumétrica de 10mL.

Reagentes

Ácido acético 0,1 mol/L

Hidróxido de potássio 0,1 mol/L.

Metodologia

Transferiu-se 100mL de água destilada para um Becker de 250mL e adicionou-se 10mL de Ácido acético( C2H4O2) 0,1 mol/L; colocou-se a barra magnética.

Preencheu-se a bureta de 50mL com Hidróxido de potássio( KOH) 0,1mol/L (Ma) com cuidado para não formar bolhas.

Colocou-se o Becker no suporte universal e o pHmetro e posicionou-se a bureta; o pH inicial do ácido era de 3,39.

Titulou-se o ácido com a base e anotou-se os valores de pH a cada 0,2mL de base adicionada até ocorrer um grande salto no valor de pH, marcando-se o ponto de equivalência e titulando mais um pouco. O pH final era básico: 10,75.

Resultados e Discussões

A prática em si foi feita ao titularmos hidróxido de potássio em solução de ácido acético, a cada adição anotava-se o pH lido pelo pHmetro (tabela 1). Pôde-se observar que entre 13,1 e 13,3 houve uma mudança brusca no valor do pH, mostrando então o ponto de equivalência.

Foram feitas também as derivações para que o ponto de equivalência fosse observado com maior precisão. As derivações foram feitas a partir das seguintes fórmulas:

V médio = volume 1 +volume 2 / 2

ΔpH/ΔV = pH2 - pH1 / V2 –V1

Além das tabelas foram feitos gráficos para que visualmente fossem observados os pontos.

Tabela 1:

VOLUME pH VOLUME pH VOLUME pH

0 3,39 6,7 4,64 12,1 5,64

1,5 3,82 6,9 4,67 12,3 5,71

1,7 3,86 7,1 4,69 12,5 5,80

1,9 3,90 7,3 4,72 12,7 5,97

2,1 3,97 7,5 4,74 12,9 6,16

2,3 4,00 7,7 4,77 13,1 6,84

2,5 4,04 7,9 4,79 13,3 8,92

2,7 4,08 8,1 4,83 13,5 9,52

2,9 4,11 8,3 4,85 13,7 9,96

3,1 4,15 8,5 4,87 13,9 10,10

3,3 4,17 8,7 4,90 14,1 10,20

3,5 4,22 8,9 4,93 14,3 10,30

3,7 4,24 9,1 4,96 14,5 10,37

3,9 4,28 9,3 4,99 14,7 10,44

4,1 4,31 9,5 5,02 14,9 10,48

4,3 4,34 9,7 5,05 15,1 10,53

4,5 4,37 9,9 5,08 15,3 10,57

4,7 4,39 10,1 5,13 15,5 10,61

4,9 4,41 10,3 5,16 15,7 10,64

5,1 4,45 10,5 5,19 15,9 10,67

5,3 4,47 10,7 5,23 16,1 10,71

5,5 4,49 10,9 5,27 16,3 10,73

5,7 4,52 11,1 5,32 16,5 10,75

5,9 4,54 11,3 5,37

6,1 4,57 11,5 5,41

6,3 4,59 11,7 5,49

6,5 4,62 11,9 5,55

Tabela 2 (1ª derivada):