A Titulação condutométrica de mistura de ácidos

[pic 1]

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE MÉTODOS ELETROANALÍTICOS (QMC 5318) PROFa IOLANDA VIEIRA

Relatório Experimental

Data: 06/10/2017

Grupo: Grupo 4: Odete Alves, Carol Fantoche

Experimento:  Experimento n° 1: Titulação condutométrica de mistura de ácidos

Objetivos: Avaliar as variações de condutividade na titulação condutométrica de um ácido forte com base forte, ácido fraco com base forte e mistura de ácidos (forte e fraco) com base forte, bem como determinar a concentração desses ácidos. Ainda, determinar a porcentagem (% m/v) de ácido acético em vinagre adulterado com ácido clorídrico.

Resultados e discussão:   1) Construir os gráficos de condutividade vs volume de titulante gasto em cada uma das 3 titulações realizadas (2.3, 2.4, 2.5), levando em consideração a condutividade corrigida pelo volume de titulante gasto. kcorrigido = kobservado ((Vamostra + Vtitulante) / Vamostra).      Os gráficos de condutividade corrigida vs volume de titulante estão apresentados abaixo. Figura 1a, 1b, 1c. [pic 2][pic 3][pic 4] Figura 1a. Curva da titulação condutimétrica para o HCl. [pic 5][pic 6] Figura 1b. Curva da titulação condutimétrica para o ácido acético. [pic 7][pic 8][pic 9][pic 10] Figura 1c. Curva de titulação condutimétrica para a amostra de vinagre adulterada com HCl (Amostra C) 2) Explicar a variação de condutividade em cada uma das regiões representadas nos 3 gráficos obtidos (ácido forte, ácido fraco e mistura de ácidos).      A Figura 1a apresenta regiões lineares, região 1, na qual ocorre a neutralização do ácido clorídrico (diminuição drástica de condutividade devido a troca dos íons H+ por íons Na+. Como a mobilidade iônica do H+ é muito maior do que a de Na+ , o resultado observado é uma diminuição da condutância da solução para cada adição de base até o ponto de equivalência.  A região 2, corresponde a presença de excesso de titulante NaOH, crescimento mais acentuado da condutividade em função do aumento de íons OH-.       Na Figura 1b, de início, devido ao equilíbrio, predomina na solução a fração não ionizada de ácido acético, a condutividade observada é atribuída apenas aos íons H+ de maior mobilidade que os íons acetato. Com a adição de NaOH(aq), a condutividade da solução diminui, porque o acetato de sódio formado reprime a ionização do ácido acético. Nas proximidades do ponto de equivalência, a condutividade passa por um mínimo devido às baixas condutividades do íon acetato e do Na+. Após o ponto de equivalência, a condutância aumenta do mesmo modo que nas titulações ácido forte-base forte, devido ao excesso de titulante.      Na Figura 1c, são observadas 3 regiões lineares, a região 1 ocorre a neutralização do ácido clorídrico, a condutividade cai em função do acréscimo do titulante (mobilidade iônica do Na+ é muito menor do que a de H+). A região 2, ocorre a neutralização do ácido acético, observa-se um leve aumento de condutividade devido a formação de íons acetato e íons Na+. A região 3 corresponde ao excesso de titulante a condutividade aumenta em função do acréscimo de íons OH-. 3) Determinar as concentrações (mol L-1) dos ácidos em cada titulação. Titulação de ácido clorídrico com hidróxido de sódio: Volume gasto de NaOH (0,1molL-1) no ponto de equivalência = 5,0mL nNaOH = nHCl MNaOHxVNaOH= nHCl 0,1molL-1 x 5,0x10-3L = 5,0x10-4 mol 5,0x10-4 mol = 0,1molL-1   5,0x10-3L Titulação de ácido acético com hidróxido de sódio: Volume gasto de NaOH (0,1molL-1) no ponto de equivalência = 4,5mL nNaOH = nHAc MNaOHxVNaOH= nHAc 0,1molL-1 x 4,5x10-3L = 4,5x10-4 mol 4,5x10-4 mol = 0,09 molL-1    5,0x10-3 L     Desta forma, assim como a titulação clássica, é possível determinar a concentração de ácido clorídrico e ácido acético via titulação condutimétrica, pois os pontos de equivalência são bem visíveis, sem a necessidade de se utilizar indicadores químicos. Com esta técnica é possível determinar estes ácidos em uma mistura, como por exemplo, na análise de ácido acético adulterado. 4) Determinar a porcentagem (%, m/v) de ácido acético na amostra de vinagre adulterada. Comparar com o valor obtido com a porcentagem de ácido acético descrita no rótulo de vinagre. Discutir sobre a diferença observada. Titulação da amostra de vinagre adulterado (Amostra C) O primeiro ponto de equivalência corresponde à neutralização do ácido clorídrico e esse ponto ocorre quando 10,5 mL do titulante são adicionados. nNaOH = nHCl MNaOHxVNaOH= nHCl 0,1molL-1 x 10,5x10-3L = 1,05x10-3 mol 1,05x10-3 mol = 0,21 molL-1    5,0x10-3 L O segundo ponto de equivalência corresponde à neutralização do ácido acético e esse ponto ocorre quando 18,5 mL do titulante são adicionados. Portanto VHAc = Veq2 – Veq1  VHAc = 18,5mL – 10,5mL = 8,0mL nNaOH = nHAc MNaOHxVNaOH= nHAc 0,1molL-1 x 8,0x10-3L = 8,0x10-4 mol 8,0x10-4 mol = 0,16 molL-1    5,0x10-3 L A massa de ácido acético presente em 5,0 mL de amostra pode ser calculada da seguinte forma: mHAc= nHAc x MMHAc mHAc = 0,048g E corresponde a:     5mL ----- 100% 0,048g ------ x x= 0,96% (m/v) A amostra encontra-se adulterada, a quantidade de ácido clorídrico encontrada é superior a de ácido acético. Além disso, o teor de ácido acético encontra-se muito abaixo do valor apresentado nos rótulos (4% m/v) . 5) Uma titulação potenciométrica seria adequada para detectar uma adulteração no vinagre devido à adição de ácido clorídrico? Comentar.       A determinação condutimétrica apresenta vantagens frente à técnica potenciométrica devido à metodologia empregada para a determinação dos volumes de titulante gasto no ponto de equivalência para cada ácido presente na mistura.     Na condutimetria utiliza-se a diferença de condutividade dos íons H+ e OH- frente aos outros íons como o Na+ e o íon acetato. Obtem-se segmentos lineares, cujos pontos de intersecção indicam com exatidão os pontos de equivalência.     Na potenciometria os volumes de titulante gastos no ponto de equivalência são determinados no ponto de inflexão da curva de pH ou potencial em uma região na qual a resposta do eletrodo de membrana de vidro é instável. Os volumes são obtidos a partir da primeira e da segunda derivada da curva.       Em resumo não seria adequado utilizar a potenciometria para detectar a adulteração no vinagre.

...